Проведение реакции

В круглодонную колбу, вместимостью 100 см³помещают 16 см³ толуола и осторожно вносят 9,5 см³ концентрированной серной кислоты. Реакционную массу кипятят в течение 1 часа, время от времени встряхивая колбу. При правильном нагревании толуол кипит равномерно. Чрезмерное нагревание выводит толуол из зоны реакции и способствует образованию дисульфопроизводных. Встряхивание ускоряет реакцию и способствует хорошему выходу. Реакция считается законченной. Когда слой толуола почти исчезнет и из холодильника, изредка стекают капли конденсата.

Затем теплую реакционную массу выливают в стакан с 70 см³ дистиллированной воды, реакционную колбу ополаскивают небольшим количеством дистиллированной воды. Промывные воды сливают в тот же стакан. Если смесь начнет кристаллизоваться, её необходимо подогреть.

Кислый раствор нейтрализуют 8 г карбоната натрия, прибавляя его небольшими порциями при постоянном перемешивании. Внимание: реакция сопровождается вспениванием раствора, поэтому следующую порцию карбоната натрия необходимо прибавлять только после того как прореагировала предыдущая.

Затем прибавляют 20 г хлорида натрия и нагревают смесь до кипения. Если хлористый натрий не растворяется необходимо добавить еще немного воды. Реакционную массу немного охлаждают на воздухе, затем в кристаллизаторе со льдом.

Выпавшие кристаллы натриевой соли толуолсульфокислоты фильтруют на воронке Бюхнера. Тщательно отжимают и высушивают на воздухе в вытяжном шкафу.

Форма записи результатов

1. Схема прибора.

2. Уравнения целевых реакций.

3. Проведение реакций.

4. Свойства исходных веществ, применяемых в синтезе, и синтезируемых по литературным данным:

Название вещества
Формула
Молекулярная масса, кг/кмоль
Температура плавления, °С
Температура кипения, °С
Плотность, кг/м3
Показатель преломления
Растворимость

5. Теоретический выход (г, %).

6. Практический выход (г, %).

Получение трийодметана (йодоформа)

Гитис С.С, Глаз А.И., Иванов А.В. Практикум по органической химии: Учеб. пособие для нехим. спец. вузов. – М.: Высш. шк., 1991. – 303. – С. 147 – 148.

+ 3I₂ → + 3HI

+ NaOH → CHI₃ + CH₃COONa

Реактивы:

Ацетон (ρ = 0,792 г/см3)	5 см3
Йод	2 г
Калия йодид	4 г
Вода дистиллированная	45 см3
Натрия гидроксид, 10 %-ый раствор	~ 6 см3
Спирт этиловый	25 см3

Посуда:

Воронка Бюхнера	1 шт.
Воронка делительная	1 шт.
Колба Бюнзена	1 шт.
Колба круглодонная, вместимостью 50 см3	1 шт.
Ложка фарфоровая маленькая	2 шт.
Палочка стеклянная	1 шт.
Пипетка, вместимостью 10 см3	2 шт.
Пипетка, вместимостью 5 см3	1 шт.
Стакан мерный высокий, вместимостью 100 см3	1 шт.
Стакан мерный, вместимостью 50 см3	1 шт.
Стекло часовое маленькое	1 шт.
Цилиндр мерный, вместимостью 10 см3	2 шт.
Цилиндр мерный, вместимостью 25 см3	2 шт.

Оборудование и материалы:

Штатив лабораторный	1 шт.
Весы аналитические	1 шт.
Бумага фильтровальная
Водоструйный насос	1 шт.
Резиновая груша	1 шт.
Колбонагреватель	1 шт.
Холодильник Либиха	1 шт.