Проведение реакции

В мерный стакан, вместимостью 100 см³, помещают 4 г йодида калия, затем прибавляем 7,5 см³ дистиллированной воды и после растворения соли добавляют 2 г йода. К полученному раствору приливают 17,5 см³ дистиллированной воды. Потом прибавляют 5 см³ ацетона и при перемешивании по каплям добавляют из капельной воронки 10 %-ый раствор гидроксида натрия до исчезновения красноватой окраски (примерно 6 см³), при этом трийодметан выпадает в виде желтого осадка. Внимание: йодоформ под действием света быстро гидролизуется раствором щелочи, поэтому следует избегать сильнощелочной среды в процессе синтеза.

Через 30 минут осадок йодоформа отфильтровывают на воронке Бюхнера. Кристаллы промывают дистиллированной водой 2 раза по 10 см² и тщательно высушивают.

Перекристаллизацию проводят из этилового спирта. Для этого высушенный трийодметан переносят в круглодонную колбу, приливают 25 см³ этилового спирта и нагревают до полного растворения. Затем горячий раствор переносят в мерный стакан и охлаждают на воздухе. Трийодметан выпадает в виде длинных жёлтых игл. Осадок фильтрую на воронке Бюхнера и взвешивают.

Форма записи результатов

1. Схема прибора.

2. Уравнения целевых реакций.

3. Проведение реакций.

4. Свойства исходных веществ, применяемых в синтезе, и синтезируемых по литературным данным:

5. Название вещества
   Формула
   Молекулярная масса, кг/кмоль
   Температура плавления, °С
   Температура кипения, °С
   Плотность, кг/м3
   Показатель преломления
   Растворимость

   Теоретический выход (г, %).

6. Практический выход (г, %).

Получение ацетона

Гитис С.С, Глаз А.И., Иванов А.В. Практикум по органической химии: Учеб. пособие для нехим. спец. вузов. – М.: Высш. шк., 1991. – 303. – С. 216

3 + K₂Cr₂O₇ + 4H₂SO₄ → 3 + K₂SO₄ + Cr₂(SO₄)₃ +7H₂O

Реактивы:

Пропанол – 2 ( = 0,789 г/см3)	20 см3
Калия бихромат	16,8 г
Вода дистиллированная	60 см3
Серная кислота (ρ = 1,84 г/см3)	18 см3

Посуда:

Колба трехгорловая, вместимостью 250 см3	1 шт.
Воронка капельная, вместимостью 100 см3	1 шт.
Цилиндр мерный, вместимостью 25 см3	2 шт.
Цилиндр мерный, вместимостью 100 см3	1 шт.
Стакан мерный, вместимостью 150 см3	1 шт.
Колба круглодонная, вместимостью 250 см3	1 шт.
Насадка Вюрца	1 шт.
Колба грушевидная, вместимостью 25 см3	1 шт.
Аллонж	1 шт.
Переходник с 14/23 на 23/29
Ложка фарфоровая	1 шт.
Ступка фарфоровая	1 шт.
Пестик фарфоровый	1 шт.
Палочка стеклянная	1 шт.

Оборудование и материалы:

Колбонагреватель	1 шт.
Штатив лабораторный	2 шт.
Термометр на шлифе до 150 °С	1 шт.
Холодильник Либиха	1 шт.
Весы аналитические	1 шт.
Вазелин медицинский