2. Определение массовой концентрации катиона аммония

Сущность метода: метод основан на реакции катиона аммония с реактивом Несслера с образованием в щелочной среде окрашенного в желтый цвет комплексного соединения. Мешающее влияние железа устраняется добавлением к пробе сегнетовой соли. Уравнения реакций напишите самостоятельно.

1. Приготовление запасного стандартного раствора хлорида аммония: Приготовьте 100 мл раствора NH₄Cl с концентрацией катиона аммония 1,00 мг/мл. Взвешенную на АВ (0,2965±0,0010) г навеску хлорида аммония (подтвердите расчетами правильность навески), предварительно высушенную до постоянной массы при 100-105⁰ С, растворите в мерной колбе дистиллированной водой.

2. Приготовление рабочих стандартных растворов хлорида аммония:

а) рабочего раствора с концентрацией катиона аммония 10 мкг/мл: Готовится из запасного стандартного раствора его разбавлением (во сколько раз?);

б) рабочего раствора с концентрацией катиона аммония 1,0 мкг/мл: Готовится из рабочего стандартного раствора с концентрацией 10 мкг/мл его разбавлением (во сколько раз?). Приготовьте по 100 мл каждого раствора. Готовятся в день проведения работы.

3. Проведение анализа: 4 мл анализируемой пробы поместите в пробирку добавьте туда 0,1 г сегнетовой соли и 1,0 мл реактива Несслера. Содержимое пробирки перемешайте и через 1-2 мин. Колориметрируйте на КФК относительно нулевого раствора. Определение аммония осуществляется по калибровочному графику.

Построение калибровочного графика: Приготовьте шкалу эталонных стандартных растворов согласно алгоритму, предложенному в таблице 2 (см. п. 3, проведение анализа). Измерьте абсорбционность каждого эталонного раствора в стандартных кюветах при длине волны 425 нм относительно нулевого раствора. Что такое нулевой раствор и как его приготовить? Используя раствор с максимальной концентрацией определяемого компонента, проверьте правильность выбора светофильтра и подберите рабочую кювету. Как это сделать? Полученные результаты обработайте МНК, постройте калибровочный график и определите b (величина b при разработке методики составила 0,22 в кюветах на 1 см). Калибровочная характеристика линейна в диапазоне концентраций катиона аммония от 0,0 до 3,0 мг/л.

Таблица 2

Добавляемый раствор	Количество раствора, мл
	Номер эталонного раствора (пробы)
	1	2	3	4	5	6	7	8	9
Рабочие стандартные растворы NH4Cl с концентрацией NH4+: а) 1,0 мкг/мл; б) 10,0 мкг/мл	0 0	0,5 0	1,0 0	2,0 0	3,5 0	0 0,5	0 0,75	0 1,0	0 1,5
Н2О	5,00	4,50	4,00	3,00	1,50	4,50	4,25	4,00	3,50
Реактив Несслера	По 1,0 мл в каждую пробу и оставьте на 1-2 мин. Для полного развития окраски
Содержание NH4+ в пробе объемом 5 мл, мкг	0,0	0,5	1,0	2,0	3,5	5,0	7,5	10,0	15,0
Концентрация NH4+ в пробе, мг/л	0,0	0,1	0,2	0,4	0,7	1,0	1,5	2,0	3,0

4. Обработка результатов: За результат анализа принимают значение концентрации катиона аммония (мг/л), найденное по калибровочному графику.

Определите абсолютную и относительную погрешности определения.