4. Определение массовой концентрации хрома (VI)

Сущность метода: Определение массовой концентрации хрома (VI) в воде основано на способности дихромат-ионов реагировать с дифенилкарбазидом в кислой среде с образованием соединения фиолетового цвета.

1. Приготовление запасного стандартного раствора дихромата калия: Приготовьте 100 мл раствора дихромата калия K₂Cr₂O₇ с концентрацией хрома (VI) 0,10 мг/мл. Навеску (0,2829±0,0010) г K₂Cr₂O₇ (проверьте расчетами правильность навески), предварительно высушенную до постоянной массы при 105⁰ С, взвесьте на АВ и растворите в мерной колбе в смеси 30-40 мл дистиллированной воды и 3 мл 2N раствора серной кислоты (зачем это нужно?), и только после этого доводите водой до метки. Устойчив в течение 3-х месяцев.

2. Приготовление рабочих стандартных растворов квасцов с концентрацией хрома (VI): а) рабочего раствора с концентрацией хрома (VI) 10 мкг/мл: Готовится из запасного стандартного раствора его разбавлением (во сколько раз?). Приготовьте 100 мл раствора. Готовится в день проведения работы.

3. Б) рабочего раствора с концентрацией хрома (VI) 0,5 мкг/мл: Готовится из рабочего стандартного раствора с концентрацией 10 мкг/мл его разбавлением (во сколько раз?). Приготовьте 100 мл раствора. Готовится в день проведения работы.

4. Приготовление раствора щелочи (NaOH или KOH): Приготовьте 50 мл 0,1N раствора щелочи. Как это сделать?

5. Приготовление раствора серной кислоты: Приготовьте 50 мл 2N раствора H₂SO₄. Как это сделать?

6. Приготовление спиртового раствора дифенилкарбазида: Приготовьте 50 мл 0,1%-го спиртового раствора. 0,05 г дифенилкарбазида растворите в мерной колбе на 50 мл в этаноле. Хранить в темной посуде не более 3 месяцев.

7. Проведение анализа: Возьмите две порции анализируемой пробы объемом 50 мл каждая. В первую порцию добавьте 1-2 капли фенолфталеина и нейтрализуйте ее 0,1N раствором NaOH до рН 8,0-8,2 до слабо-розового окрашивания раствора. Щелочь добавляйте мерной пипеткой. Определите точный объем добавленной щелочи. Вторую порцию анализируемой пробы объемом 50 мл нейтрализуйте тем же объемом щелочи не добавляя фенолфталеин, после чего добавьте 1,5 мл 2N раствора H₂SO₄ и 1,0 мл раствора дифенилкарбазида. Смесь перемешайте и оставьте на 10-15 мин для полного развития окраски. После чего окрашенный раствор колориметрируйте на КФК относительно нулевого раствора. Определение хрома осуществляется по калибровочному графику.

8. Построение калибровочного графика: В мерных колбах на 50 мл приготовьте шкалу эталонных стандартных растворов, перелейте их в стаканы или плоскодонные колбы на 100 мл и приготовьте окрашенные растворы согласно алгоритму, предложенному в таблице 4 (см. п. 6, проведение анализа). Измерьте абсорбционность каждого эталонного раствора хрома (VI) на КФК в стандартных кюветах (какого размера?) при длине волны 540 нм относительно нулевого раствора. Что такое нулевой раствор и как его приготовить? Используя раствор с максимальной концентрацией определяемого компонента, проверьте правильность выбора светофильтра и подберите рабочую кювету. Как это сделать? Полученные результаты обработайте МНК, постройте калибровочный график и определите b.

Таблица 4

Добавляемый раствор	Количество раствора, мл
	Номер эталонного раствора (пробы)
	1	2	3	4		5	6	7	8	9	10
Рабочие стандартные растворы K2Cr2O7 с концентрацией Cr6+: 0,5 мкг/мл;	0,0	0,1	0,3		0,5	1,0	2,0	4,0	6,0	8,0	10,0
Н2О дист	Довести до метки в мерной колбе на 50 мл
Перелейте растворы из колб в пронумерованные стаканы
2N H2SO4	По 1,5 мл в каждую пробу
0,1%-й раствор дифенилкарбазида	По 1,0 мл в каждую пробу и оставьте на 10-15 мин для полного развития окраски
Содержание Cr6+ в 50 мл пробы, мкг	0	0,05	0,15	0,25		0,5	1,0	2,0	3,0	4,0	5,0
Концентрация Cr6+ в пробе, мкг/л	0	1,0	3	5		10	20	40	60	80	100

9. Расчеты: Массовая концентрация хрома (VI) в воде, мкг/л, определяется по калибровочному графику, учитывая степень разбавления пробы, если таковое производилось.

Определите абсолютную и относительную погрешности определения.