3. Определение массовой концентрации остаточного алюминия

Сущность метода: Определение массовой концентрации остаточного алюминия в воде основано на способности катиона алюминия (Ш) образовывать с алюминоном при рН 4,5 комплексное оранжево-красное соединение. Реакция протекает в присутствии сульфата аммония. Уравнения реакции напишите самостоятельно.

1. Приготовление запасного стандартного раствора алюмокалиевых квасцов: Приготовьте 100 мл раствора алюмокалиевых квасцов AlK(SO₄)₂•12H₂O с концентрацией алюминия (Ш) 0,10 мг/мл. Навеску (0,1758±0,0010) г квасцов (проверьте расчетами правильность навески), взвешенную на АВ, растворите в мерной колбе в смеси 30-40 мл дистиллированной воды и 0,5 мл концентрированной серной кислоты (зачем это нужно?), и только после этого доводите водой до метки. Устойчив в течение 3-х месяцев (раствор можно приготовить и из алюмоаммонийных квасцов).

2. Приготовление рабочих стандартных растворов квасцов с концентрацией алюминия (Ш) 10 мкг/мл: Готовится из запасного стандартного раствора разбавлением его водой (во сколько раз?). Приготовьте 100 мл раствора. Готовится в день проведения работы.

3. Приготовление ацетатного буферного раствора с рН=4,5: 1,90 г тригидрата ацетата натрия CH₃COONa•3H₂O растворите в мерной колбе на 100 мл в 20-30 мл дистиллированной воды, прибавьте 0,85 мл ледяной уксусной кислоты (осторожно!) и доведите объем до метки дистиллированной водой. рН проверьте потенциометрически и, при необходимости доведите до нужного значения рН 2N NaOH или 2N CH₃COOН.

4. Приготовление сульфата аммония: Приготовьте 25 мл 50%-го раствора (NH₄)₂SO₄. Как это сделать?

5. Приготовление раствора алюминона: Приготовьте 50 мл 0,2%-го раствора. 0,10 г алюминона растворите в мерной колбе на 50 мл в дистиллированной воде. Раствор можно использовать только через неделю после приготовления. Хранить в темной посуде не более 3 месяцев.

6. Проведение анализа: К 10 мл анализируемой пробы добавьте 0,5 мл сульфата аммония и на кончике шпателя (10-15 мг) аскорбиновой кислоты, смесь перемешайте. Затем добавьте 1,0 мл раствора алюминона, перемешайте и выдержите смесь 3-5 мин. Добавьте 1 мл ацетатного буферного раствора, перемешайте и оставьте на 20 мин для полного развития окраски. После чего окрашенный раствор колориметрируйте на КФК относительно нулевого раствора. Определение алюминия осуществляется по калибровочному графику.

7. Построение калибровочного графика: Приготовьте шкалу эталонных стандартных растворов согласно алгоритму, предложенному в таблице 3 (см. п. 6, проведение анализа). Измерьте абсорбционность каждого эталонного раствора алюминия (Ш) на КФК в стандартных кюветах (какого размера?) при длине волны 540 нм относительно нулевого раствора. Что такое нулевой раствор и как его приготовить? Используя раствор с максимальной концентрацией определяемого компонента, проверьте правильность выбора светофильтра и подберите рабочую кювету. Как это сделать? Полученные результаты обработайте МНК, постройте калибровочный график и определите b (величина b при разработке методики составила 0,74 в кюветах на 3 см). Калибровочная характеристика линейна в диапазоне концентраций катиона алюминия от 0,05 до 0,5 мг/л

Таблица 3

Добавляемый раствор	Количество раствора, мл
	Номер эталонного раствора (пробы)
	1	2	3	4		5	6	7	8	9	10
Рабочий раствор алюмокалиевых квасцов с концентрацией Al3+ 10 мкг/мл	0	0,2	0,5	0,7	1,0		1,2	1,4	1,6	1,8	2,0
Н2О дист	10,0	9,8	9,5	9,3		9,0	8,8	8,6	8,4	8,2	8,0
Раствор сульфата аммония	По 0,5 мл в каждую пробу
Аскорбиновая кислота	На кончике шпателя (10-15 мг) в каждую пробу
0,2%-й раствор алюминона	По 1,0 мл в каждую пробу и оставьте на 3-5 мин
Ацетатный буферный раствор	По 1,0 мл в каждую пробу и оставьте на 20 мин для полного развития окраски
Содержание Al3+ в 10 мл пробы, мкг	0	2	5	7		10	12	14	16	18	20
Концентрация Al3+ в пробе, мг/л	0	0,2	0,5	0,7		1,0	1,2	1,4	1,6	1,8	2,0

8. Расчеты: Массовая концентрация остаточного алюминия в воде, мг/л, определяется по калибровочному графику, учитывая степень разбавления пробы, если таковое производилось.

Определите абсолютную и относительную погрешности определения.