Определите абсолютную и относительную погрешности определения.

2. Определение массовой концентрации нитрат-ионов

Сущность метода: Метод основан на восстановлении нитрат-ионов до нитрит-ионов цинковой пылью и последующей реакции нитрит-ионов в кислой среде с реактивом Грисса (смесь уксуснокислых растворов α-нафтиламина и сульфаниловой кислоты в отношении 1:1). При этом образуется азокраситель пурпурно-красного цвета. Уравнения реакций напишите самостоятельно.

1. Приготовление запасного стандартного раствора нитрата калия: Приготовьте 100 мл раствора КNO₃ с концентрацией нитрат-ионов 1,00 мг/мл. Взвешенную на АВ (0,1630±0,0010) г навеску нитрата калия (подтвердите расчетами правильность навески), предварительно высушенную до постоянной массы при 105⁰ С, растворите в мерной колбе дистиллированной водой. При хранении в холодильнике устойчив 6 месяцев.

2. Приготовление рабочего стандартного раствора нитрата калия с концентрацией нитрат-аниона 0,05 мг/мл: Готовится из запасного стандартного раствора его разбавлением (во сколько раз?). Приготовьте 100 мл рабочего раствора. Готовятся в день проведения работы.

3. Приготовление реактива Грисса: Приготовьте 50 мл 10%-го раствора реактива Грисса на 12%-й уксусной кислоте. Как это сделать?

4. Приготовление раствора уксусной кислоты: Приготовьте 100 мл 12%-го раствора уксусной кислоты. Как это сделать?

5. Проведение анализа: К 10 мл анализируемой пробы добавьте 2 мл реактива Грисса, закройте пробирку пробкой и встряхните. Прибавьте в пробирку около 0,2 г цинковой пыли, закройте пробирку пробкой и тщательно перемешайте. Оставьте пробирку на 15 минут для полного протекания реакции, периодически встряхивая содержимое пробирки, затем колориметрируйте относительно нулевого раствора. Содержание нитратов определяется по калибровочному графику.

6. Построение калибровочного графика: Приготовьте шкалу эталонных стандартных растворов согласно алгоритму, предложенному в таблице 6 (см. п. 5, проведение анализа). Измерьте абсорбционность каждого эталонного раствора на КФК в стандартных кюветах при длине волны 540 нм относительно нулевого раствора. Что такое нулевой раствор и как его приготовить? Используя раствор с максимальной концентрацией определяемого компонента, проверьте правильность выбора светофильтра и подберите рабочую кювету. Как это сделать? Полученные результаты обработайте МНК, постройте калибровочный график и определите b (величина b при разработке методики составила 0,25 в кюветах на 1 см). Калибровочная характеристика линейна в диапазоне концентраций нитрат-ионов от 0,0 до 50,0 мг/л.

7. Обработка результатов: За результат анализа принимают значение концентрации нитрат-ионов (мг/л), найденное по калибровочному графику учитывая степень разбавления пробы, если таковое производилось.

Определите абсолютную и относительную погрешности определения.

Таблица 6

Добавляемый раствор	Количество раствора, мл
	Номер эталонного раствора (пробы)
	1	2	3	4		5	6	7	8	9	10
Раствор KNO3 с концентрацией NO3-: 0,05 мг/мл	0	1	2	3		5	6	7	8	9	10
Н2Одист.	10	9	8		7	5	4	3	2	1	0
Реактив Грисса	По 2 мл в каждую пробу
Цинковая пыль	По 0,2 г в каждую пробу
Содержание NO3- в 10 мл пробы, мкг	0	50	100	150		250	300	350	400	450	500
Концентрация NO3- в воде, мг/л	0	5	10	15		25	30	35	40	45	50

3. Определение массовой концентрации ортофосфат-ионов

Сущность метода: Метод основан на взаимодействии ортофосфат-ионов с молибдатом аммония в кислой среде с образованием комплексного соединения желтого цвета. С последующим превращением этого комплекса действием восстановителя – хлорида олова (П) в интенсивно окрашенный синий краситель сложного состава «молибденовую синь». Уравнения реакций напишите самостоятельно.

1. Приготовление запасного стандартного раствора дигидроортофосфата калия. Приготовьте 100 мл раствора КН₂РO₄ с концентрацией ортофосфат-ионов 1,0 мг/мл. Взвешенную на АВ (0,1433±0,0010) г навеску дигидроортофосфата калия (подтвердите расчетами правильность навески), предварительно высушенную до постоянной массы при 105⁰ С, растворите в мерной колбе дистиллированной водой. Раствор устойчив в течение недели.

2. Приготовление рабочих стандартных растворов дигидроортофосфата калия: а) рабочего раствора с концентрацией ортофосфат-аниона 10 мкг/мл. Готовится из запасного стандартного раствора его разбавлением (во сколько раз?). Приготовьте 100 мл рабочего раствора. Готовятся в день проведения работы. б) рабочего раствора с концентрацией ортофосфат-аниона 1,0 мкг/мл: Готовится из рабочего стандартного раствора с концентрацией 10,0 мкг/мл его разбавлением (во сколько раз?). Приготовьте 100 мл рабочего раствора. Готовятся в день проведения работы.

3. Приготовление раствора для маскирования нитрит-ионов – раствор сульфаминовой кислоты: Приготовьте 50 мл 10%-го раствора сульфаминовой кислоты. Как это сделать?

4. Приготовление раствора молибдата аммония: Приготовьте 100 мл раствора (NH₄)₆Mo₇O₂₄. Для этого 2,5 г (NH₄)₆Mo₇O₂₄•4Н₂О растворите в мерной колбе на 100 мл в 60 мл дистиллированной воды. К этому раствору осторожно добавьте 33,7 мл концентрированной Н₂SО₄ (98%). Раствор охладите и доведите до метки дистиллированной водой. Раствор можно использовать через 48 часов после приготовления.

5. а) Приготовление запасного раствора восстановителя – хлорида олова (П): Приготовьте 50 мл раствора SnCl₂. Для этого 1,95 г кристаллического невыветренного SnCl₂•2H₂O растворите в 50 мл 13,6%-го раствора HCl (ее можно приготовить смешав 18,4 мл 37%-го раствора HCl и 31,6 мл дистиллированной воды). Суспензию тщательно перемешайте и храните в склянке из темного стекла. Раствор устойчив в течение 1 года.

б) Приготовление рабочего раствора двухлористого олова 2,5 мл основного раствора (суспензия) доводят дистиллирован­ной водой до 10 мл. Необходимо применять свежеприготовленный раствор. Рас­твор устойчив около 4 ч.

6. Проведение анализа: К 50 мл анализируемой пробы добавьте 10 капель 10%-й раствора сульфаминовой кислоты раствора (раствор для маскирования нитрит-ионов) и 1 мл молибдата аммония, смесь хорошо встряхните и оставьте на 5 мин для полного протекания реакции. Добавьте к пробе 0,1 мл раствора восстановителя, хорошо перемешайте и оставьте на 10-15 мин для полного протекания реакции. Окрашенный раствор колориметрируйте относительно нулевого раствора.

7. Построение калибровочного графика. В мерные колбы на 50 мл внесите мерной пипеткой рабочий раствор КН₂РO₄ с концентрацией ортофосфат-ионов 1 мкг/мл согласно таблицы 4 и доведите объемы растворов до метки дистиллированной водой. Перелейте их в стаканы или плоскодонные колбы на 100 мл. Используя полученные растворы приготовьте шкалу эталонных стандартных растворов согласно алгоритму, предложенному в таблице 7 (см. п. 6, проведение анализа). Измерьте абсорбционность каждого эталонного раствора на КФК в стандартных кюветах при длине волны 690-720 нм относительно нулевого раствора. Что такое нулевой раствор и как его приготовить? Используя раствор с максимальной концентрацией определяемого компонента, проверьте правильность выбора светофильтра и подберите рабочую кювету. Как это сделать? Полученные результаты обработайте МНК, постройте калибровочный график и определите b (величина b при разработке методики составила 0,25 в кюветах на 1 см). Калибровочная характеристика линейна в диапазоне концентраций нитрат-ионов от 0,01 до 0,4 мг/л.

Таблица 7

Добавляемый раствор	Количество раствора, мл
	Номер эталонного раствора (пробы)
	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10
Раствор КН2РO4 с концентрацией РO43- 1 мкг/мл	0	1,0	2,0	3,0	4,0	5,0	7,5	10,0	15,0	20,0
Н2Одист.	Довести в мерной колбе до метки 50 мл
Перелейте растворы из колб в пронумерованные стаканы
10%-й раствор сульфаминовой кислоты	По 10 капель в каждую пробу
(NH4)6Mo7O24	По 1 мл в каждую пробу, подождать 5 мин.
SnCl2 (раб. р-р)	По 0,1 мл в каждую пробу, подождать 10-15 мин.
Содержание РO43- в 50 мл пробы, мкг	0,0	1,0	2,0	3,0	4,0	5,0	7,5	10,0	15,0	20,0
Концентрация РO43- в воде, мг/л	0,00	0,02	0,04	0,06	0,08	0,10	0,15	0,2	0,3	0,4

8. Обработка результатов: За результат анализа принимают значение концентрации ортофосфат-ионов (мг/л), найденное по калибровочному графику учитывая степень разбавления пробы, если таковое производилось.