Анионы Определение массовой концентрации нитрит-ионов

Сущность метода: Метод основан на реакции нитрит-ионов в кислой среде с реактивом Грисса (смесь уксуснокислых растворов α-нафтиламина и сульфаниловой кислоты в отношении 1:1). При этом образуется азокраситель пурпурно-красного цвета. Уравнения реакций напишите самостоятельно.

1. Приготовление запасного стандартного раствора нитрита натрия: Приготовьте 100 мл раствора NaNO₂ с концентрацией нитрит-ионов 1,00 мг/мл. Взвешенную на АВ (0,1500±0,0010) г навеску нитрита натрия (подтвердите расчетами правильность навески), предварительно высушенную до постоянной массы при 150⁰ С, растворите в мерной колбе дистиллированной водой.

2. Приготовление рабочих стандартных растворов нитрита натрия:

а) рабочего раствора с концентрацией нитрит-аниона 10,0 мкг/мл: Готовится из запасного стандартного раствора его разбавлением (во сколько раз?);

б) рабочего раствора с концентрацией нитрит-аниона 1,0 мкг/мл: Готовится из рабочего стандартного раствора с концентрацией 10,0 мкг/мл его разбавлением (во сколько раз?);

в) рабочего раствора с концентрацией нитрит-аниона 0,1 мкг/мл: Готовится из рабочего стандартного раствора с концентрацией 1,0 мкг/мл его разбавлением (во сколько раз?). Приготовьте по 100 мл каждого раствора. Готовятся в день проведения работы.

Проведение анализа: 5 мл анализируемой пробы поместите в пробирку добавьте туда 0,05 г реактива Грисса. Содержимое пробирки перемешайте до растворения кристаллов реактива и через 15-20 мин. Колориметрируйте относительно нулевого раствора. Содержание нитритов определяется по калибровочному графику.

Таблица 5

Добавляемый раствор	Количество раствора, мл
	Номер эталонного раствора (пробы)
	1	2	3	4	5	6	7	8
Рабочие стандартные растворы NaNO2 с концентрацией NO2-: а) 0,10 мкг/мл; б) 1,0 мкг/мл	0 0	0,50 0	1,0 0	0 0,25	0 0,50	0 1,0	0 2,5	0 5,0
Н2О	5,0	4,5	4,0	4,75	4,5	4,0	2,5	0,0
Реактив Грисса	По 0,05 г в каждую пробу, растворите и оставьте на 20 мин для полного развития окраски
Содержание NO2- в пробе объемом 5 мл, мкг	0,00	0,05	0,10	0,25	0,50	1,0	2,5	5,0
Концентрация NO2- в пробе, мг/л	0,00	0,01	0,02	0,05	0,10	0,20	0,50	1,00

3. Построение калибровочного графика: Приготовьте шкалу эталонных стандартных растворов согласно алгоритму, предложенному в таблице 5 (см. п. 3, проведение анализа). Измерьте абсорбционность каждого эталонного раствора на КФК в стандартных кюветах при длине волны 540 нм относительно нулевого раствора. Что такое нулевой раствор и как его приготовить? Используя раствор с максимальной концентрацией определяемого компонента, проверьте правильность выбора светофильтра и подберите рабочую кювету. Как это сделать? Полученные результаты обработайте МНК, постройте калибровочный график и определите b (величина b при разработке методики составила 0,25 в кюветах на 1 см). Калибровочная характеристика линейна в диапазоне концентраций нитрит-ионов от 0,0 до 1,0 мг/л.

4. Обработка результатов: За результат анализа принимают значение концентрации нитрит-ионов (мг/л), найденное по калибровочному графику учитывая степень разбавления пробы, если таковое производилось.