Раздел 2. Аналитическая химия количественный анализ

Количественный анализ-совокупность экспериментальных методов, позволяющих определить в образце анализируемого материала количественное содержание (концентрацию) отдельных компонентов. Количественный анализ (вместе с качественным анализом) служит для установления химического состава анализируемого объекта. Эти определения можно выполнять химическими, физико-химическими, физическими и другими методами.

Химические методы анализа

Классические методы анализа основаны на использовании химических реакций, протекающих в растворах и расплавах веществ (реакции нейтрализации, комплексо- образования, осаждения, окисления – восстановления и др.). Химические реакции это один из самых старых источников получения аналитической информации, который служит основой для градуировки и сравнения с другими методами анализа. Химическими методами измеряют массу, объём, время и другие величины. Главные методы: гравиметрия, титриметрия отличаются высокой точностью, но относительно невысокими пределами обнаружения, а гравиметрический метод количественного анализа ещё и длительностью выполнения определений.

1.Гравиметрический (весовой) анализ.

Гравиметрия основана на точном измерении массы определяемого вещества или его составных частей, полученной в результате аналитической реакции и выделенных в виде соответствующих соединений.

Лабораторная работа №1 Установление формул кристаллогидратов

Кристаллогидраты – это вещества, кристаллизующиеся с одной или несколькими молекулами воды (кристаллизационная вода). Некоторые кристаллогидраты при нагревании до определенной температуры теряют только воду, а разложение вещества происходит при более высокой температуре. Например кристаллогидрат сульфата меди (CuSO₄·5H₂O) теряет полностью кристаллизационную воду при температуре 258ºС, превращаясь в безводную соль, разложение безводного сульфата меди начинается при температуре 653ºС.

Выполнение работы. Записать номер тигля. Прокалить фарфоровый тигель, охладить его в эксикаторе, взвесить на электронных технических весах с точностью до 0,01 г. Взвесить в тигле 0,5-1 г растертого в порошок кристаллогидрата. Поставить тигель с солью в сушильный шкаф или на песочную баню и нагревать в течение 30-40 минут при температуре 240-260ºС. При работе с кристаллогидратом наблюдать за изменением цвета соли. По окончании обезвоживания (кристаллогидрат изменит свой цвет), поместить тигель с помощью тигельных щипцов в эксикатор и оставить на 10-20 минут до полного охлаждения.

Почему тигель с безводной солью нельзя охлаждать на воздухе?

Остывший тигель вынуть из эксикатора и взвесить. Повторять нагревание, охлаждение и взвешивание тигля до тех пор, пока разница показаний между предыдущим и последующим взвешиванием не составит 0,01 г.

Запись данных опыта и расчет. Результаты всех измерений записать в лабораторный журнал.

Номер тигля -

Масса тигля,m_1,г =

Масса тигля + масса кристаллогидрата, m_2,г =

Масса кристаллогидрата, m₃ = (m₂ − m₁)_,г =

Масса тигля с безводной солью после прокаливания, m_4,г =

Масса безводной соли m₅ = ( m₄ − m₁ )_,г =

Масса удаленной воды m₆ = (m₃− m₅),г =

Рассчитать число молей воды, приходящееся на 1 моль безводной соли, и составить химическую формулу кристаллогидрата.