Лабораторна робота 1 методи очистки речовин

В лабораторній практиці найчастіше використовують такі методи очистки речо-вин: перекристалізація і сублімація (для твердих речовин), перегонка (для рідких і твердих речовин), поглинання (для газів).

Перекристалізація

Очистка перекристалізацією базується на зміні розчинності речовин зі зміною температури.

Під розчинністю розуміють вміст (концентрацію) розчиненої речовини в насиченому розчині. Вона виражається у відсотках або грамах розчиненої речовини на 100 г розчинника. Для переходу від першого способу вираження концентрації до другого можна вико­ристовувати формули:

а = в =

де а - відсоток по масі, тобто число грамів розчиненої речовини в 100 г розчину; в - число грамів розчиненної речовини в 100 г розчинника.

Для процесу перекристалізації велике значення має вірний вибір розчинника. При цьому слід враховувати хімічні властивості речовини, яку необхідно очистити. Речовина повинна слабо розчинятись у вибраному розчиннику на холоді і добре - при нагріванні; домішки повинні мати або добру розчинність у холодному розчиннику, або погану - в гарячому.

Розчинник не повинен реагувати з речовиною, що криста­лізується, а має сприяти утворенню стійких кристалів і легко вилу­чатися з поверхні кристалів при відмиванні й висушуванні. При виборі розчинника слід керуватися правилом: “подібне розчиняється в подібному”. Так, феноли, карбонові кислоти, нижчі спирти і інші речовини, які містять гідроксильну групу, легко розчиняються у во­ді; вищі складні ефіри - в нижчих, вищі спирти - в нижчих спир­тах і т.д. Але це правило правильне тільки для речовин простої будови. Завершальний вибір розчинника можна провести лише дослідним шляхом у пробірках з малою кількістю речовини, яка підлягає очищенню. При цьому відмічають розчинність речовини при нагріванні і на холоді, кристалічну форму осаду, який виділяється, його чистоту тощо.

Перекристалізація речовин із органічних розчинників

До колби з оберненим холо­дильником і крапельною лійкою (рис. 1.1) помі-щають очищувану речовину, кип’ятильники і роз­чин­­ник у такій кількості, щоб він тільки прикривав речовину. Суміш нагрівають до кипіння на електро­плитках з закритою спіраллю або на водяній бані. При роботі з висококиплячими розчин­никами колбу підігрівають на па­ль­нику з азбестовою сіткою. Якщо при кіп’ятінні розчину речовина пов­ністю не розчиняється, то через крапельну лійку доливають роз­чинник. Якщо все ж таки ли­ша­ється осад або каламуть, то отри­маний киплячий розчин по мож­ливості швидко профільтро­ву­ють, використовуючи склад­частий фільтр. Криста-ли, які виді­лились, знову переносять разом з філь­­тром у колбу, розчиняють у мінімальній кількості кипля­чо­го чистого розчинника і фільтрують.

Фільтр охолоджують холодною водою або льодом. Осад, що випав, відсмо-ктують за допомогою водоструйного насоса на лійці Бюхнера, яку встановлюють на гумову пробку або шліф у склянку Бунзена (рис. 1.2) або колбу Вюрца. На дно лійки Бюхнера поміщають фільтрувальний папір з діаметром трохи меншим, ніж у лійки, і змочують розчинником. Потім вмикають водоструминний насос і присмоктують фільтр до дна воронки, після чого поступово вливаючи суміш в лійку, відфільтровують осад від маточного розчину. Вимкнувши насос, осад змочують мінімальною кількістю охо-лодженого розчинника, обережно перемішують скляною па­личкою і, увімкнувши на-сос, вдруге відфільтровують розчинник.

	а б
Рис. 1.1. Прилад для приготування насиченого розчину: 1 - перегінна колба; 2 - дворогий форштос; 3 - крапельна лійка; 4 - холодильник	Рис. 1.2. Прилади для відфільтровування: а - колба Бунзена з лійкою Бюхнера; б - пробірка з відводом і лійка з “цвяхом”

Якщо на паперовий фільтр впливає фільтруюча суміш, за­мість лійки Бюхнера використо­вують лійку з впаяною пористою пла­стинкою із великозернистого скла. Впа­яна пластинка у лійці розріз­няється за номером в залеж­но­сті від ступеня пористості (№ 1 - велико­пориста, № 2, 3 - серед­ньо­пориста, № 4 - дрібнопориста). Під час філь­трування колбу для філь­трування слід помістити в спе­ціальний за­хисний ящик або обмо­тати рушни­ком. Всі пальники по­близу слід по­гасити, плитки ви­мкнути. Про чистоту перекристалізованої речовини судять по її тем­пературі плавлення. У випадку відхилення температури плавлення пере­кристалізацію повторюють вдруге із того ж або іншого розчинника.