Жұмыстың орындалу реті

рН-ты өлшеу алдында жаңа шыны электрод бiр күн уақыттай 0,1 М HCl ерiтiндiсiнде немесе дистилденген суда тұруы қажет. Электродтарды тексеру және приборды (рН-метр) дайындауды буферлi ерiтiндi бойынша жүргiзедi.

Егер бiр буферлi ерiтiндi қолданылса мүмкiндiгiнше зерттелетiн ерiтiндi рН-ы тұратын диапазондағы рН-ты таңдаған дұрыс. Сенiмдi болу үшiн прибор көрсеткiшiн басқа буферлi ерiтiндi бойынша тексередi. Өлшеу қателiгi 0,05 рН мәнiнен аспауы тиiс.

Прибордың дұрыстығын буферлік ерітінділер бойынша келесі реттілікпен тексереді: стаканға буферлі ерітіндінің біреуін (мысалы, рН=4,01) құяды, оған электродтарды батырып, электродтарды приборға жалғайды. Приборды рН өлшеуіш диапазонына қосады. Температура көрсеткіш корректорды қажетті температураға сәйкестендіріп, приборды берілген буферлі ерітіндінің рН мәндері бойынша тексереді. Буферлік ерітіндіге әрбір батырған сайын электродтарды жақсылап дистилденген сумен шайып, сүзгі қағазымен құрғатады. Прибор шкаласы бойынша рН-ты өлшеу 0,5-1 минут сайын жүргізіледі.

Жұмыс техникасы. Бастапқыда шамалап титрлеу жүргiзедi және ТСН-не сәйкес келетiн титрант көлемiн табады, келесi операцияларды жүргiзедi:

1. Приборды (рН-метр, иономер) суреттеуге сәйкес, жұмыс жағдайына келтiредi.

2. Оқытушы берген анализденетiн ерiтiндiнi өлшегiш колбаның белгiсiне дейiн сұйылтады және мұқият араластырады.

3. Ерiтiндi аликвотасын, сыйымдылығы 100-150 мл-лiк таза стаканға пипеткамен құяды, егер методикада қарастырылғандай, қажет болған жағдайда қажеттi компоненттердi қосады.

4. Ерiтiндiсi бар стаканды, титрлеу үшiн айналатын үстелше (магниттi араластырғышты) ортасына орналастырады, стаканға индикаторлы және салыстырмалы электродтарды салады, электродтарды центрифугалайды.

5. Бюретканы титрант ерiтiндiсiмен толтырады және оны штативке, бюретка ұшы стаканға етiп тұратындай етiп орналастырады, бiрақ титрленетiн ерiтiндiге тимеуi керек.

6. Үстелше (магниттi араластырғыш) айналу үшiн моторды қосады және шамалап (ориентировочное) титрлеудi жүргiзедi, бюреткадан титрант ерiтiндiсiнен 1,0 мл-ден қосып, әрбiр порциядан кейiн Е(рН) өлшейдi. Тұрақты мәндi алғаннан кейiн ғана ЭҚК есептейдi (ЭҚК өзгеруi, 1 минут бойы 2-3 мВ-тан аспауы тиiс).

Титрлеудi, ЭҚК (Е) немесе рН (рН) өзгеруi, өзiнiң максимальды мәнiне жеткенше жүргiзедi, одан ары реагент ерiтiндiсiнiң жаңа порцияларын қосқанда, аз шамаға дейiн бiртiндеп төмендейдi. Титрлеу нәтижелерiн, 1-кестеде келтiрiлген форма бойынша жазады.

1-кесте. Шамалап титрлеу нәтижелерi

Титрант ерiтiндiсiнiң көлемi,V, мл	ЭҚК, мВ (рН)	Е, мВ (рН)
0
1
2

Сосын Е (рН) секiрiсi аумағында нақты титрлеуге кiрiседi, салыстырмалы және индикаторлы электродтарды алдын ала мұқият жуады. Титрлеу үшiн, таза стаканға зерттелетiн ерiтiндiнiң жаңа сынамасын алып, жоғарыда көрсетiлген операцияларды орындайды. Сосын титрленетiн ерiтiндiге, шамалап титрлеуде анықталған ТСН-не сәйкес келетiн титрант мөлшерiнен 1 мл аз көлемде (V₁) титрант қосады. Потенциалдың (рН) тұрақты мәнiне анықтаған соң, минимальды мөлшерде қосылатын титрант көлемiнде ТСН-н табу үшiн реагент ерiтiндiсiн тамшымен қосады (порцияға қосылатын тамшы саны, әрбiр орындалатын жұмыстардың анықтау жолын суреттеуде келтiрiледi). Тамшы саны, потенциалдың күтiлетiн секiрiсiнiң шамасымен берiледi: ол неғүрлым үлкен болса, соғұрлым титрант порциясының аз көлемiмен титрлейдi (минимальды көлем - бiрi тамшы). Титрлеу нәтижелерiн 2-кестеде көрсетiлген үлгi бойынша жазады, титрант көлемiн тамшы санымен өрнектейдi. Е (рН) секiрiсiне жеткеннен кейiн жоғарыда сәйкес көрсетiлгендей, тамшылатып титрлеу кезiнде Е (рН) аз өзгеруiн және төмендеуiн тексередi. Жұмсалған титранттың жалпы көлемiн белгiлейдi.

Шамалап титрлеу процесiнде екi немесе одан да көп компоненттердiң қоспасын дифференциалды анықтау кезiнде, әрбiр ТСН аумағында потенциал секiрiсiнiң сәйкес келетiн соңын анықтайды. Одан ары осы аумақтарда нақты титрлеудi жүргiзедi. Бiрiншi секiрiстi тапқаннан (анықтағаннан) кейiн, жоғарыда суреттелгендей, екiншi ТСН-не дейiн титранттың қажеттi көлемiн, сосын Е екiншi максимумына өткенге дейiн тамшылатып қосып, титрлеудi жалғастырады. Екiншi компоненттiң мөлшерiн айырымы бойынша табады: екi компоненттi суммарлы анықтауға жұмсалған титрант ерiтiндiсiнiң жалпы көлемiнен бiрiншi ТСН анықтауға жұмсалған көлемдi алады.

2-кесте. Нақты титрлеу нәтижелерi.

Титрант ерiтiндiсiнiң көлемi, V (тамшы)	ЭҚК, мВ (рН)	Е, мВ (рН)
V1 2т 4т … V2

Анықтаудың орындалуы:

Приборды ток көзіне қосады 30 минут қыздыруға қояды. Приборды екі буферлі ерітінді бойынша рН-тың қышқылдық және сілтілі аумақтарына дайындайды. Ол үшін стаканға сәйкес келетін буферлі ерітіндіні құйып, электродтарды батырады, рН мәнін тіркейді, егер қажет болса арнайы дайындау көмегімен дұрыстайды. Буферлі немесе зерттелетін ерітіндіге электродтарды әрбір рет батырғанда, электродтарды дистелденген сумен жуады және электродтың беттік қабатын судың артық мөлшерін фильтр қағазымен абайлап сүртеді.

Титрлеуге арналған стаканға, пипеткамен зерттелетiн ерiтiндiнi құяды және 20-30мл дистилденген су қосады. Алынған ерiтiндiге индикаторлы және салыстырмалы электрод батырады.

Ерiтiндi рН-ның өзгеруiн тiркей отырып, шамалап титрлеу жүргiзедi. Титрлеу барысында, рН-тың екi секiрiсi пайда болады. Нақты титрлеуде, сiлтiнiң стандартты ерiтiндiсiн, бiрiншi секiрiс аумағында 4 тамшыдан және екiншi аумағында 8 тамшыдан қосады.

Бiрiншi (V₁) және екiнщi (V₂) ТСН-не сәйкес келетiн титрант ерiтiндiсiнiң дәл көлемiн табады. Зерттелетiн ерiтiндiден тұз қышқылының мөлшерiн (г), V₁ және V₂ көлемдердi ескере отырып есептейдi, бұл кезде, әрбiр жағдайға сәйкес келетiн эквиваленттiң молярлы массасының шамасын қолданады. Зерттеу нәтижелерiн кестеге енгiзедi. Тұз қышқылының мөлшерiн анықтайды.

№ 1-жүмыс. Тұз және сiрке қышқылдарын бiр-бiрiнiң қатысында анықтау.

Сулы ерiтiндiде тұз және сiрке қышқылдарының қоспасын әртүрлi титрлеудi тұз қышқылының мөлшерiне сәйкес келетiн бiрiншi эквивалент нүктесiндегi потенциал секiрiсiнiң әлсiз болуына байланысты, жеткiлiктi дәлдiкпен жүргiзу мүмкiн емес.

Сондықтан анализденетiн ерiтiндiден екi аликвотаны титрлейдi: бiрiншiде- сулы ортады қышқыл суммарлы мөлшерiне эквиваленттi сiлтiнiң стандартты ерiтiндiсiнiң көлемiн табады, ал екiншiде - сулы ацетатты ортада тұз қышқылының мөлшерiн анықтайды. Соңғысы, ацетон қатысында, сiрке қышқылының диссоциациялану дәрiжесiнең төмендеуi салдарынан жүруi мүмкiн.

Реагентер және аппаратура.

Натрий гтдроксидi, 0,1 М стандартты ерiтiндiсi.

Ацетон.

рН-метр.

Индикаторлы шыны электрод.

Салыстырмалы хлоркүмiс электроды.

Анықтаудың орындалуы. Титрлеуге арналған стаканға анализденетiн НСl және СН₃СООН қоспасының аликвотасын, 20-30мл дистилденген су құяды.

рН-тың екi бiрiншi - кiшкене және екiншi - негiзгi секiрiстерiн анықтай отырып шамалап титрлеудi жүргiзедi.

Сулы ортада нақты титрлеу кезiнде, шамалап титрлеу кезiнде анықталған рН-тың бiрiншi секiрiсiне жақын маңда 6 тамшы стандартты сiлтi ерiтiндiсiн қосады.

Потенциалдың бiлiнерлiктей бiрiншi секiрiсiнiң болмауы, тұз қышқылын титрлеуге жүмсалатын сiлтi ерiтiндiсiнiң дәл шығынын анықтауға мүмкiндiк бермейдi. Екiншi секiрiс маңында сiлтi ерiтiндiсiне 2 тамшы порциялап титрлейдi, бұдан екi қышқылдың суммарлы мөлшерiне (V₁) сәйкес келетiн титрант ерiтiндiсiнiң көлемiн анықтайды.

(V₂) көлемдi есепке ала отырып, тұз қышқылының мөлшерiн (г) есептейдi, ал сiрке қышқылын - сулы ортада екi қышқылды суммарлы титрлеуге және сулы - ацетат ортады тұз қышқылын титрлеуге жұмсалған титрант көлемiнiң айырымы бойынша есептейдi.

Анықтау нәтижелерiн кестеге енгiзедi. Қышқыл қоспасының мөлшерiн анықтайды.

№ 2 жұмыс. Ерiтiндiде фосфор қышқылын анықтау.

Фосфор қышқылын екi саты бойынша титрлеуге болады:

H₃PO₄ + NaOH = NaH₂PO₄ + H₂O

NaH₂PO₄ + NaOH = Na₂HPO₄ + H₂O

бұдан, К_а,1 = 7,08 10^-3; К_а,2 = 6,17 10^-8.

Реагенттер және аппаратура.

Натрий гидроксидi 0,1 М стандартты ерiтiндiсi.

рН-метр.

Индикаторлы шыны электрод.

салыстырмалы хлоркүмiс электроды.

Анықтаудың орындалуы. Титрлеуге арналған стаканға, пипеткамен зерттелетiн ерiтiндiнi қҮяды және 20-30мл дистилденген су қосады. Алынған ерiтiндiге индикаторлы және салыстырмалы электрод батырады.

Ерiтiндi рН -ның өзгеруiн тiркей отырып, шамалап титрлеу жүргiзедi. Титрлеу барысында, рН -тың екi секiрiсi пайда болады. Нақты титрлеуде, сiлтiнiң стандартты ерiтiндiсiн, бiрiншi секiрiс аумағында 4 тамшыдан және екiншi аумағында 8 тамшыдан қосады.

Бiрiншi (V₁) және екiнщi (V₂) ТСН-не сәйкес келетiн титрант ерiтiндiсiнiң дәл көлемiн табады. Зерттелетiн ерiтiндiден фосфор қышқылының мөлшерiн (г), V₁ және V₂ көлемдердi ескере отырып есептейдi, бұл кезде, әрбiр жағдайға сәйкес келетiн эквиваленттiң молярлы массасының шамасын қолданады. Зерттеу нәтижелерiн кестеге енгiзедi. Фосфор қышқылының мөлшерiн анықтайды.