2. Количественный анализ

2.1. Гравиметрический анализ.

Гравиметрическим называют метод количественного анализа, заключающийся в точном измерении массы определяемого компонента пробы, выделенного в виде соединений известного состава.

Гравиметрический анализ основан на законе сохранения массы веществ при химических превращениях. Это наиболее точный из химических методов анализа (предел обнаружения – 0,1%; правильность – 0,2% отн.).

В гравиметрии используют реакции обмена, замещения, разложения и комплексообразования, а также электрохимические процессы. Навеску анализируемого вещества растворяют в воде (или в другом растворителе) и осаждают определяемый элемент реактивом в виде малорастворимого соединения. Полученный осадок отфильтровывают, промывают, высушивают, прокаливают и взвешивают. Зная массу осадка, вычисляют содержание определяемого элемента (или вещества) в массовых долях (%) от взятой навески. Гравиметрический анализ широко использую при количественных определениях. С его помощью определяют, например, содержание фосфора в фосфоритах, апатитах, фосфорных удобрениях, почвах, кормах и т.п. При этом ион осаждают в виде соли (осаждаемая форма), которая после прокаливания превращается в пирофосфат магния (весовая или гравиметрическая форма). Содержание кальция и магния в известняках, доломитах и силикатах также определяют гравиметрически. Обычно осаждают в виде фосфата магния-аммония , а - в виде оксалата кальция . Последний при прокаливании переходит в оксид кальция СаО. Определяя алюминий и железо в фосфоритах, силикатах и другом минеральном сырье, сначала получают смесь гидроксидов , а после прокаливания смесь оксидов . Определение кремния в силикатах, рудах и сплавах основано на осаждении из растворов кремниевой кислоты , которая при нагревании теряет воду. Гравиметрическим методом определяют кристаллизационную воду в солях, гигроскопическую воду в почве, удобрениях, растительном материале, гравиметрически определяют содержание сухого вещества в плодах и овощах, клетчатке, а также “сырой” золы в растительном материале.

Методы, используемые в гравиметрии

1. Метод осаждения основан на получении осаждаемой формы при действии реагентов – осадителей и переведении ее в гравиметрическую форму путем прокаливания. К ним относятся перечисленные выше примеры.

2. Метод выделения основан на выделении определяемого компонента из анализируемой смеси веществ и точном взвешивании его (например, золы из твердого топлива).

3. В методе отгонки определяемый компонент выделяют в виде летучего соединения действием кислоты или высокой температур на анализируемое вещество. Так, определяя содержание оксида углерода (IV) в карбонатной породе, обрабатывают ее образец хлороводородной кислотой, выделившийся газ пропускают через поглотительные трубки со специальными реактивами и по увеличению их массы делают вычисления.

В ходе гравиметрического определения различают следующие операции:

1. отбор средней пробы вещества и подготовку ее к анализу

2. взятие навески

3. растворение

4. осаждение определяемого элемента (с пробой на полноту осаждения)

5. фильтрование

6. промывание осадка (с пробой на полноту промывания)

7. высушивание и прокаливание осадка

8. взвешивание

9. вычисление результатов анализа.

Успешное выполнение определения требуют помимо теоретических знаний хорошего владения техникой отдельных операций.