Характеристика металлических аэрозолей

Вещество	ПДК, мг/м3	Класс опасности	Воздействие на организм человека
Алюминий и его сплавы	2	IV	Умеренное фиброгенное и слабое общетоксичное воздействие
Оксид алюминия	6	IV	Умеренное фиброгенное и слабое общетоксичное воздействие
Бериллий и его соединения	0,001	I	Высокотоксичен
Оксид ванадия (дым)	0,1	I	Cильно токсичен
Железо и его оксиды	4	III	Слабая токсичность. Возможны пневмо заболевания
Вольфрам, карбид вольфрама	6	IV
Кобальт и его оксиды	0,5	II	Токсичен
Медь и ее оксиды	0,5/1	II	Токсична (заболевания органов дыхания, сердца, кишечника)
Молибден	3/0,5	III	Слабая токсичность.
Никель	0,05	I	Cильно токсичен (острые и хронические заболевания легких)
Свинец	0,01/ 0,005	I	Cильно токсичен (острые и хрони-ческие отравления)
Титан	10	IV	Слабо выраженная токсичность
Оксид цинка	0,5	II	Токсичен, вызывает лихорадку
Сульфид цинка	5	III	Слабая токсичность.
Цирконий	6	III	Слабая токсичность.

Примечание: В числителе – максимальное значение, в знаменателе – среднемесячное значение ПДК

Контрольные вопросы:

1. Что понимают под химическими свойствами порошков?

2. Какие факторы влияют на газосодержание порошков?

3. Пожароопасность и взрываемость порошков.

4. Назовите наиболее токсичные металлические порошки.

2.2. Физические свойства

Форма и размер частиц

Форма частиц металлических порошков, прежде всего, определяется способом их производства. Например, при распылении расплава образуются порошки сферической или округлой формы. Пористые, губчатые порошки образуются в результате восстановления твердых оксидов или солей. Дендритная форма частиц типична для порошков, изготовленных электролизом. При измельчении твердых материалов в дробилках и шаровых мельницах образуются порошки осколочной формы. Порошки тарельчатой формы образуются при измельчении материала в вихревых мельницах. Для выявления формы частиц порошка применяют оптические и электронные микроскопы. На рис. 2.2 иллюстрируются электронные микрофотографии порошков, полученных различными способами производства.

Рис. 2.2. Микрофотографии металлических порошков, полученных различными способами:

а) теллур, механическое измельчение; b) сталь, распыление аргоном; с) вольфрам, восстановление оксидов газом; d) олово, распыление воздухом; e) сталь, центробежное распыление;

f) олово, затвердевание капель расплава на холодном экране

Многие свойства порошковых материалов, в том числе однородность, плотность, прочность и др. зависят от формы частиц порошка. Для характеристики формы частиц чаще всего применяют два фактора формы: фактор неравноосности (Фн) и фактор развития поверхности (Фп). Фактор неравноосности представляет собой отношение максимального и минимального размера частиц по взаимно перпендикулярным направлениям (Фн = l _max / l _min). Фактор развития поверхности – отношение квадрата наблюдаемого периметра частицы Р к ее площади S (Фп = Р² / S).

По размеру частиц порошки условно делятся на следующие группы: размер частиц менее 0,1 мкм – нанопорошки; (0,01 – 0,1) мкм – ультрадисперсные; (0,1 – 10) мкм – высокодисперсные; (10 – 40) мкм – мелкие; (40 – 250) – средние; (250 – 1000) мкм – крупные порошки. Отдельная порция порошка всегда содержит различные по размерам частицы. Принято выделять близкие по размерам фракции порошка. Отдельная фракция порошка это диапазон размеров частиц между их верхним и нижним значениями. Обычно размер и характер распределения частиц некоторой массы порошка характеризуют гранулометрическим составом. Гранулометрический состав, или как его еще называют фракционный состав, это совокупность фракций порошка, выраженных в процентах от общей массы. Для определения гранулометрического состава используют различные методы анализа, выбор которых определяется размером частиц.

Ситовой анализ. Если размер частиц более 40 мкм, то гранулометрический состав порошков определяют обычно методом ситового анализа. Навеску порошка массой 100 г (при насыпной плотности более 1,5 г/см³) просеивают через набор сит. При меньшей плотности можно уменьшить массу навески до 50 г. Стандартные сита должны быть круглыми с диаметром обечайки 200 мм, глубиной от 25 до 50 мм. Набор сухих и чистых сит устанавливается на специальное устройство (рис. 2.3).

Рис. 2.3. Устройство для рассева порошков на

фракции (ситовой анализатор): 1 – электродвигатель; 2 – кулиса;

3 – набор сит; 4 – корпус

Наверху располагается сетка с наиболее крупными отверстиями, внизу набор сит завершается сеткой с минимальными отверстиями и поддоном.

Устройство для рассева совершает вращательное движение в горизонтальной плоскости со скоростью 300 об/мин при одновременном встряхивании с частотой 180 1/мин, что обеспечивает эффективное рассеивание порошков. Для ситового анализа применяют проволочные сетки с квадратными отверстиями в соответствии с ГОСТ 6613-86 (см. табл. 2.2).

Таблица 2.2

Проволочные сетки для ситового анализа порошков

Номер сетки	Размер стороны отверстия, мкм	Диаметр проволоки, мкм	Количество отверст. на линейном дюйме (число меш)
004 005 0063 0071 008 01 0125 016 018 025 0315 045 063 08 09 1	40 50 63 71 80 100 125 160 180 250 315 450 630 800 900 1000	30 36 40 50 50 60 80 100 120 120 160 200 300 300 400 400	363 295 247 210 195 154 124 98 85 69 53 39 27 23 20 18

После рассева каждую фракцию порошка, находящуюся на сетке, высыпают из сит и взвешивают. Сумма всех фракций должна составлять ≥ 98 % от массы анализируемой пробы. Относительное содержание каждой из фракций X, % вычисляют с точностью до 0,1 % по формуле Х = (Gф / G) 100, где Gф – масса данной фракции порошка; G – масса пробы.

Результаты ситового анализа записывают определенным образом. Например, фракция порошка, прошедшая через сетку 018, но оставшаяся на сетке 016 обозначается как – 018…+016 или –180…+ 160 мкм. В этом случае средний размер частиц в этой фракции определяется как среднее арифметическое d_ср = (180+160) / 2 = 170 мкм. Ситовый анализ, благодаря своей простоте и экономичности, является основным методом контроля гранулометрического состава порошка. Недостатками этого метода является невозможность анализа мелких порошков (< 40 мкм) и искажения результатов при анализе неизометричных (тарельчатых, дендритных, иглообразных) частиц.

Микроскопический анализ. Этот вид анализа проводится в соответствии с требованиями ГОСТ 23402-78 для определения размера сферических или округлых частиц в диапазоне от 1 до 100 мкм. Измерение и подсчет количества частиц проводят визуально или автоматически. За размер частицы принимают ее максимальную хорду в горизонтальном или вертикальном направлениях. Увеличение микроскопа выбирают таким, чтобы измеряемые частицы имели размер не менее 1 мм. В поле шлифа должно быть не более 150 частиц, причем расстояние между ними должно быть по возможности не меньше размера самой частицы. Количество измеренных частиц должно быть не менее 625. Это условие уменьшает ошибку измерения до ≤ 2 %.

Для определения размера частиц в интервале 0,001-10 мкм применяют методы электронной микроскопии. Наиболее часто применяют растровые электронные микроскопы (РЭМ), формирующие изображение объекта при сканировании его поверхности электронным зондом. В отдельных случаях, при исследовании нанопорошков применяют просвечивающие электронные микроскопы (ПЭМ) с особо высокой разрешающей способностью. В табл. 2.3 сопоставляются характеристики микроскопов разных типов.

Таблица 2.3

Сравнительная характеристика микроскопов

Характеристики	Оптический	РЭМ	ПЭМ
Разрешение: ‑ рабочее………. ‑ при высокой квалификации оператора………. Глубина фокуса Приготовление образца Стоимость исследования	5 мкм 0,2 мкм Малая Простое Низкая	0,2 мкм 0,01 мкм Высокая Простое Умеренная	0,01 мкм 0,001 мкм Умеренная Сложное Высокая

Седиментационный анализ. В основе этого метода разделения частиц по размерам лежит разная скорость оседания крупных и мелких частиц в вязкой среде. По закону Стокса для частиц радиусом r и плотностью γ_п, помещенных в жидкость с плотностью γ_ж и вязкостью η, скорость оседания составляет

ν = [2 (γ_п- γ_ж) g r² ] /9 η или ν = r² / K², (2.2)

где К² = 9 η / [2 (γ_п- γ_ж) g ], поскольку величины γ_п, γ_ж, g, и η – постоянны для конкретных условий анализа. Зная скорость ν, можно рассчитать размер частицы:

r = {9 η ν / [2 (γ_п- γ_ж) g]}^1/2 или r = K ν^1/2 (2.3)

Уравнения (2.2) и (2.3) справедливы при равноосной форме частиц и их равномерном движении в жидкости.

На практике применяются весовой метод седиментации и метод фотосемидентации для определения гранулометрического состава металлических порошков со сферической или полиэдрической формой частиц размером от 0,5 до 40 мкм.

При весовой седиментации скорость оседания частиц определяется по массе накапливающегося осадка порошка. Для этого в процессе анализа непрерывно, или периодически через определенные промежутки времени, взвешивают осадок и определяют зависимость массы осадка от времени оседания. Дисперсионная жидкость, в которой происходит оседание частиц, должна образовывать с порошком устойчивые суспензии, быть инертной к частицам и хорошо их смачивать. Плотность и вязкость жидкости должны обеспечивать условия ламинарного движения, в том числе и для наиболее крупных частиц. Продолжительность всего анализа не должна превышать 6 часов. В качестве дисперсионных жидкостей обычно применяют этиловый, бутиловый и метиловый спирты, растворы масла в ацетоне, растворы глицерина в воде или этиловом спирте, растворы толуола в машинном или веретенном масле, циклогексан и др. Схема устройства для седиментационного анализа показана на рис. 2.4.

При фотоседиментационном анализе скорость оседания частиц определяют по изменению оптической плотности суспензии порошка. На рис. 2.5 показана схема фотоседиментационного анализа.

Рис. 2.4. Схема устройства для седиментационного анализа: 1 – стеклянная кювета; 2 – стержень с чашкой весов; 3 – дисперсионная

Рис. 2.5. Фотоседиментационный метод: а) схема метода; б) график изменения э.д.с. в зависимости от времени 1 – источник тока;

2 – диафрагма; 3 – порошковая суспензия; 4 – стеклянная кювета;

5 – фотоэлемент; 6 – потенциометр

Оптическая плотность суспензии порошка непрерывно фиксируется по фотоэлектродвижущей силе или фототоку, возникающему в фотоэлементе от светового потока, проходящего через суспензию. По полученной зависимости рассчитывают массовую долю частиц разных размеров. Изменение интенсивности света при прохождении его через суспензию описывается законом Бугера-Ламберта-Бэра: I_o/I_τ = e ^{– xcl}, где I_o – интенсивность света, прошедшего через слой суспензии толщиной l; I_τ – интенсивность падающего света, прошедшего через чистую дисперсионную жидкость; с – концентрация суспензии или количество частиц в ней; х – коэффициент, пропорциональный удельной поверхности частиц (коэффициент светопоглощения). На принципе весовой седиментации работает пипеточная центрифуга «Анализетте-21» (Германия), позволяющая анализировать порошки с размером частиц 0,05-10 мкм за 0,5 – 2 часа.

Для оценки оптической плотности суспензии применяют также рентгеновские и лазерные лучи. Французский высокопроизводительный прибор «Седиграф-5000» работает по принципу поглощения рентгеновских лучей. Он позволяет за несколько минут получить кривую распределения частиц по размерам в интервале 0,1-100 мкм. Лазерный прибор «Аналезетте-22» (Германия) оценивает распределение частиц по размерам за 1-3 мин в диапазоне 1 – 1000 мкм. Классификация порошка в газовом потоке. Схема прибора (элютриатора) для воздушной классификации порошка показана на рис. 2.6.

Рис. 2.6. Воздушный классификатор порошка: 1 – осушитель;

2 – ротаметр; 3 – измеритель скорости газа; 4 – манометр;

5 – трубка с порошком; 6 – камера; 7 – заземление

Поток воздуха с некоторой скоростью ν захватывает навеску порошка, расположенную в трубке 5 и транспортирует порошок в камеру 6. В соответствии с законом Стокса скорость потока должна составлять ν = 29,9∙10 ^{– 4} γ_пd ², где d – максимальный размер частиц порошка. В камере 6, сечение которой больше, чем у трубки 5, поток теряет скорость и крупные частицы выпадают в сборник. Более мелкие частицы проходят с потоком через камеру 6 и могут быть выделены по фракциям в системе последовательно соединенных камер с разным соотношением диаметров, например, 1:2:4:8 и т. д. Разработаны более совершенные воздушно-центробежные классификаторы, у которых сочетается газодинамическое и центробежное воздействие на порошок. Например, воздушно-центробежный классификатор ВЦК-4 может разделять порошки с размером частиц от 5 до 200 мкм, причем в диапазоне размеров 5-100 мкм шаг разделения составляет 5-10 мкм, а в интервале 100-200 мкм от 10 до 20 мкм. Производительность воздушных классификаторов от 6 до 1000 кг/ч при расходе воздуха 0,8-1,5 м³/кг порошка. Кондуктометрический анализ. Сущность метода в регистрации электрических импульсов при прохождении частиц порошка через узкий короткий канал. На рис. 2.7 приведена схема кондуктометрического датчика для измерения размера частиц. В стакан 1 помещают электропроводящую порошковую суспензию 12. При открывании крана 2 с помощью насоса 3 в сосуд 4 втягивается эмульсия из пробирки 8. При этом уровень ртути в левом канале манометра 5 принудительно опускается ниже контактов 6 и 7. При закрывании крана 2 ртуть, восстанавливая уровень сообщающихся сосудов, создает разряжение в пробирке 8, из-за чего суспензия из стакана 1 засасывается в пробирку 8 через калиброванный короткий микроканал 9. При прохождении по этому каналу частиц порошка сопротивление на участке между электродами 10 и 11 резко меняется и в цепи нагрузки возникает импульс напряжения, который фиксируется специальной аппаратурой. При замыкании контакта 7 включается счетчик прибора, а при замыкании контакта 6 счетчик выключается. Наиболее ответственным элементом прибора является микроканал с диаметром отверстия 2-10 мкм. Кондуктометрический метод позволяет фиксировать частицы, размер которых находится в пределах 0,02-0,5 от диаметра микроканала.

Рис. 2.7. Схема кондуктометрического датчика: 1 – стакан; 2 – кран;

3 – насос; 4 – колба; 5 – манометр; 6, 7 – контакты; 8 – пробирка;

9 – микроканал; 10, 11 –электроды; 12 – порошковая суспензия

Лазерный и рентгеновский методы. Лазерный метод основан на явлении рассеивания когерентного монохроматического лазерного луча частицами порошка. Чем мельче частицы, тем больше величина углового рассеяния лазерных лучей. Лазерным методом анализируется порошок с размером частиц от 2 до 170 мкм. Продолжительность анализа 2 мин.

Рентгеновский метод основан на анализе рассеяния рентгеновских лучей, проходящих через среду со взвешенными в ней частицами. Метод определения малых углов рассеяния узкого параллельного пучка рентгеновских лучей позволяет определять размер частиц в диапазоне 2-100 нм.

Графическое представление результатов анализа. Анализ дисперсности металлических порошков часто представляют в графической форме. По оси абсцисс откладывают размер частиц, а по оси ординат их процентное содержание. Данные по содержанию различных фракций порошка можно представить в виде частной или кумулятивной (интегральной) кривой (рис. 2.8). При построении кумулятивной кривой содержание каждой последующей по величине фракции прибавляют к содержанию предыдущей, и каждая точка кривой соответствует общему содержанию частиц больших (суммарная по плюсу) или меньших (суммарная по минусу) данного размера.

Рис. 2.8. Распределение частиц порошка по размерам:

а) кумулятивные и частная кривые распределения:

1 – кумулятивная кривая по минусу;

2 – кумулятивная кривая по плюсу;

3 – частная кривая распределения;

б) дифференциальная кривая распределения

Дифференциальная кривая строится в виде группы прямоугольников. Основание каждого прямоугольника равно интервалу размеров частиц данной фракции, а его высота – содержанию фракции, отнесенному к интервалу размеров частиц данной фракции. Если интервал размеров частиц в пределах каждой фракции будет одинаков, то дифференциальная и частная кривая совпадут.

Удельная поверхность

Сумма наружных поверхностей всех частиц, составляющих единицу массы данного порошка, является его удельной поверхностью. В большинстве случаев удельная поверхность металлических порошков лежит в пределах от 0,01 до 1 м²/г, но для некоторых порошков она может достигать 20 м²/г и более. Удельная поверхность возрастает с уменьшением размера частиц, усложнением их формы и увеличением шероховатости поверхности. Для определения удельной поверхности порошка используют методы измерения его газопроницаемости и адсорбции.

Методы измерения газопроницаемости. Эти методы основаны на фильтрации потока газа через слой порошка с известной относительной плотностью. Скорость фильтрации газа через пористый слой порошкового материала обратно пропорциональна квадрату удельной поверхности порошка. Фильтрация газа может проходить в вязком или молекулярном режиме. Вязкий режим имеет место при просасывании газа через слой порошка при давлении, близком к атмосферному. На принципе фильтрации газа в режиме вязкого течения работают различные приборы, в том числе прибор Товарова. Схема прибора Товарова показана на рис. 2.9.

Пробу порошка 3 помещают в гильзу 1 и уплотняют плунжером 2 до слоя, фиксируемой высоты h. С помощью склянки Мариотта 4, из которой через кран 5 в стакан 6 вытекает вода, в установке создается постоянный уровень разрежения. Под действием перепада давления ∆р, фиксируемого манометром 7, через слой порошка просасывается воздух. Удельную поверхность порошка рассчитывают по формуле:

S_уд = {14ε^1,5 / [γ_п (1 – ε )]} [F∙∆р τ / h μ V)]^1/2, (2.4)

где F – площадь сечения гильзы с порошком; μ – вязкость воздуха;V – объем воздуха, прошедшего через слой порошка h за время τ; γ_п – плотность материала частиц порошка; ε = (W γ_п – m) / W γ_п – коэффициент пористости порошка массой m в слое объемом W.

Прибор Товарова определяет удельные поверхности порошков в диапазоне 0,3 – 1,5 м²/г.

Рис. 2.9. Схема прибора Товарова: 1 – гильза; 2 – плунжер; 3 – проба порошка; 4 – склянка Мариотта; 5 – кран; 6 – стакан; 7 – манометр

Методы, основанные на фильтрации газа в режиме вязкого течения, фиксируют только внешнюю геометрическую поверхность частиц с размером более 10 мкм. При этом сложный поверхностный рельеф частиц не учитывается. Более точные результаты оценки удельной поверхности можно получить при просасывании газа в молекулярном режиме, когда длина свободного пробега молекул газа превышает размеры внутренних и тупиковых поровых каналов порошке. На принципе молекулярного режима работает прибор Дерягина (рис. 2.10). Пробу порошка определенной массы помещают между пористыми фильтрами и уплотняют до фиксируемой плотности и толщины. Затем откачивают систему до остаточного давления примерно 1 Па, после чего часть прибора с пробой порошка 14 отсекают от остальных линий перекрытием кранов 3,4 и 10. Затем баллон 2 заполняют газом. Перед началом измерений кран 1 закрывают и открывают краны 3 и 13, отмечая этот момент как исходную точку отсчета времени. Давление в сообщающейся системе (баллон 2 – проба 14) выравнивается и процесс его роста за время τ до давления р фиксируется вакуумметром 11. Газ до установления стационарного потока за время τ_з проникает в микрополости слоя порошка. Удельную поверхность рассчитывают по формуле:

S_уд = {144 ε τ_з / [13(1 – ε)h²]}[2RT / (πM)]^1/2, (2.5)

где τ_з – время запаздывания, соответствующее нестационарной стадии процесса фильтрации газа; h – толщина слоя уплотненного порошка; М – молекулярная масса газа.

Рис. 2.10. Схема прибора Дерягина: 1, 3, 4, 8, 11, 13, 17 – краны;

2,7, 12 – баллоны; 5 – вымораживающая ловушка; 6,9 – вакуумные насосы; 11, 16 – вакуумметры; 14 – трубка с анализируемым порошком;

15 – манометр

Адсорбционные методы. В основе этих методов лежит определение количества вещества адсорбированного на поверхности частиц в виде плотного мономолекулярного слоя. Зная массу адсорбированного вещества и площадь, занимаемую каждой молекулой, можно легко рассчитать площадь мономолекулярного слоя адсорбента, что будет соответствовать площади поверхности исследуемой навески порошка. Адсорбционные методы подразделяются на статические (манометрические, гравиметрические) и динамические, которые называют еще хроматографическими. Среди статических методов наиболее распространен метод БЭТ, названный по начальным буквам фамилий американских ученых Бранауэра, Эммета и Теллера. Они предложили в качестве адсорбента азот, который в жидком виде адсорбируют на поверхности порошка при температуре минус 196 ºC. Типичная кривая адсорбции газа приведена на рис. 2.11. Общий объем газа V, адсорбированный поверхностью твердых частиц, определяют по формуле БЭТ:

V = V_m cp/{( p _s - p) [1 + (c – 1) p/p _s]}, (2.6)

где с – константа; V_m – объем газа ‑ адсорбата в виде монослоя, р – реальное давление газа; p_s ‑ давление насыщенного газа. В линейной форме выражение (2.6) может быть записано таким образом:

р/[V(p _s - p) = 1/c ∙ V_m + [(c – 1)/c V_m] p/p_s . (2.7)

Графическая зависимость р/[V(p _s - p)] от p/p_s имеет вид прямой линии с углом наклона (c – 1)/c V_m, отсекающей от оси ординат отрезок 1/c ∙V_m (рис. 2.11а). Так как с > 1, угол наклона прямой равен 1/ V_m. Полученную зависимость, определяющую V_m, можно использовать для анализа изотерм, снятых при отношении p/p_s в пределах 0,05-0,35.

Из рассчитанного объема газа V_m, см³, адсорбированного в виде монослоя, рассчитывают поверхность частиц по формуле:

S = (V_m/V_μ) N_aσ, (2.8)

Рис. 2.11. Графическое решение уравнения БЭТ (а) и

типовая изотерма адсорбции газа (б)

где V_μ = 22414 см³/моль – молекулярный объем одной грамм-молекулы газа; N_a = 6,023 ∙ 10²³ молекул/моль – число Авогадро; σ – площадь, занимаемая одной адсорбированной молекулой газа. Окончательно, удельная поверхность порошка S_уд = S/m, где m – масса анализируемой пробы порошка.

Объем, занимаемый монослоем адсорбированного газа можно определить и графически. Точка В перегиба кривой в прямолинейный участок (рис. 2.11б) на изотерме адсорбции соответствует моменту окончания заполнения монослоя молекулами газа. При температуре минус 196 ºC адсорбированная молекула азота занимает 0,162 нм². Схема адсорбционной установки приведена на рис. 2.12. Навеску порошка помещают в ампулу 1, ампулу с порошком вакуумируют, открытием кранов 2 и 5. Затем заполняют газом объем капсулы 1 с целью определить объем пространства над адсорбентом в ампуле и трубопроводе до крана 2. Вторично откачивают систему и, закрыв кран 2, заполняют через кран 5 резервуар 3, емкость которого известна. При заполнении фиксируют давление газа манометром 4 и по давлению рассчитывают количество введенного газа. Затем ампулу с порошком охлаждают погружением в жидкий азот и, открыв кран 2, заполняют пространство над порошком газообразным азотом, поступающим из резервуара 3. После установления равновесия в системе адсорбент (порошок) – газ адсорбат (азот), что фиксируется манометром 4, вычисляют объем азота, адсорбированного порошком, как разность между объемом введенного газа в резервуар и остаточным объемом газа в этом резервуаре. Измерения повторяют несколько раз при возрастающих давлениях газа и строят изотерму адсорбции, по которой рассчитывают удельную поверхность порошка. Примерами современных скоростных анализаторов удельной поверхности являются французские модели 2200 и 2205, а также австрийская модель Флоусорб П2300.

Рис. 2.12. Схема адсорбционной установки для определения удельной поверхности порошка по методу БЭТ: 1-ампула, 2,5-краны;

3-резервуар с фиксированной емкостью; 4-манометр

Более производительными являются динамические методы газовой хроматографии, основанные на различной адсорбции компонентов газовой смеси поверхностью анализируемого порошка. Наиболее широко используется динамический метод тепловой десорбции газа. Сущность этого метода заключается в измерении количества аргона, адсорбированного на поверхности порошка из аргоно-гелиевой смеси.

Плотность

Плотность частицы порошка зависит не только от физической природы ее материала, но и от внутренней макро- и микроструктуры, наличия оксидов, нитридов и других примесей. У порошков сплавов плотность частиц зависит также от равномерности распределения легирующих элементов.

Истинную плотность частиц называют пикнометрической плотностью. Ее определяют при помощи мерных сосудов – пикнометров. У каждого пикнометра имеется калибровочная метка, ограничивающая его постоянный объем V_пикн. При определении пикнометрической плотности порошка высушенный пикнометр взвешивают (М-масса пикнометра), заполняют на 0,5-0,7 объема исследуемым порошком и снова взвешивают, фиксируя массу пикнометра с порошком (М₁). Затем в пикнометр заливают пикнометрическую жидкость до заполнения его на 0,75-0,8 объема, тщательно взбалтывают и доливают пикнометрическую жидкость до калибровочной метки пикнометра. Далее взвешивают пикнометр с порошком и жидкостью (М₂) и рассчитывают объем жидкости в пикнометре V_ж:

V_ж = (М₂ – М₁)/γ_ж,

где γ_ж ‑ плотность пикнометрической жидкости. Окончательно пикнометрическую плотность частиц порошка определяют по формуле:

γ_пикн = (М₁ – М)/(V_пикн. - V_ж). (2.9)

Пикнометрическая жидкость должна хорошо смачивать порошок и не взаимодействовать с ним. Размер молекул жидкости должен быть по возможности минимальным, чтобы полностью заполнялись мельчайшие поры и трещины порошковых частиц. Перечисленным требованиям отвечают керосин, спирты, бензол, ацетон, которые обычно и применяются в качестве пикнометрических жидкостей.

Микротвердость

Микротвердость частиц служит косвенной оценкой их деформируемости и пластичности. Эти характеристики порошковых частиц во многом определяют прессуемость порошка, прочность прессованных заготовок, стойкость пресс-форм и требуемые силовые параметры прессового оборудования.

Определение микротвердости осуществляется вдавливанием в шлифованную поверхность частицы алмазной пирамидки с углом при вершине 136^о. Нагрузка на пирамидку регулируется в интервале 0,5-200 г. О микроотвердости частицы судят по размеру диагонали отпечатка на поверхности шлифа. Шлиф для определения микротверлости приготавливают следующим образом. Исследуемый порошок смешивают с бакелитом. Смесь прессуют при давлении 100-200 МПа в небольшой брикет, который затем нагревают до 100-140^оС для полимеризации бакелита. Затем брикет с одной стороны шлифуют и полируют. Для замера микротвердости применяют приборы типа ПМТ-3.

Контрольные вопросы:

1. Перечислите основные (типичные) формы частиц порошка.

2. Каков размер частиц наиболее употребляемых металлических порошков?

2. Что такое гранулометрический состав порошка, и какие Вы знаете методы его определения?

3. Ситовый анализ размера частиц порошка.

4. Седиментационный анализ размера частиц порошка.

5. Микроскопический анализ размера частиц порошка.

6. Какой понадобится Вам микроскоп для исследования нанопорошков?

7. Методы определения удельной поверхности порошка. Краткая характеристика их сущности.