5.4. Горячее изостатическое прессование

Горячее изостатическое прессование (ГИП) наиболее распространенный промышленный способ производства беспористых порошковых заготовок. В отличие от обычной схемы горячего прессования, когда давление порошковой заготовке передается вдоль одной оси, при ГИП реализуется схема всестороннего сжатия. Технология компактирования порошков с применением ГИП включает в себя следующие операции: засыпку порошка в капсулы, вакуум – термическую дегазацию и герметизацию капсул; предварительное уплотнение капсул в гидростате и окончательное уплотнение в газостате. В качестве материала капсул обычно применяют мягкую, хорошо сваривающуюся сталь. Реже применяют капсулы из стекла и пластичных тугоплавких металлов.

В простейшем случае капсула представляет собой тонкостенный стакан с крышкой. Например, в промышленном производстве крупных прессовок из порошков быстрорежущей стали на заводе "Днепроспецсталь" применяют капсулы, изготовленные из спиральношовной (сварной) трубной заготовки диаметром 500 мм, высотой 2000 мм. Толщина стенки капсулы – 3 мм. При производстве сложных по форме деталей применяют фасонные капсулы, подобные по форме самим деталям.

После засыпки порошка в капсулы и виброуплотнения их вакуумируют при повышенной температуре для удаления воздуха и летучих примесей и герметизируют сваркой. Крупные капсулы предварительно уплотняют в гидростатах для повышения плотности и теплопроводности порошка. При гидроуплотнении проверяется также герметичность капсул. Основной технологической операцией является газостатическое прессование капсул в газостате специальной конструкции, схема которого показана на рис. 5.6.

Газостат представляет собой сосуд высокого давления, аккумулирующий большой запас энергии и поэтому являющийся взрывоопасным агрегатом. Для повышения надежности конструкции цилиндр и станина газостата, воспринимающие основные нагрузки, имеют упрочняющую обмотку из напряженной высокопрочной стальной ленты. Сила возможного взрыва пропорциональна рабочему давлению и величине внутреннего объема цилиндра высокого давления. Специалисты шведской фирмы "АСЕА", производящей газостаты, рассчитали, что взрыв цилиндра объемом 1000 л при давлении 100 МПа эквивалентен по мощности взрыву 30 кг тринитротолуола. С учетом взрывоопасности газостаты следует размещать в специальном корпусе, отгороженном от остального оборудования. Во время рабочего цикла допускается только дистанционное управление процессом.

Рис. 5.6. Газостат для горячего изостатического прессования:

1,6 – обмотка из высокопрочной ленты; 2 – цилиндр высокого

давления; 3 – крышка; 4 – ригель; 5 – стойка; 7 – станина

Давление в газостате создается специальной пневматической установкой, в качестве рабочего газа обычно используют аргон. В рабочем цилиндре газостата размещен нагреватель из молибдена. Иногда, при сравнительно низких температурах нагрева применяют нихромовые нагреватели.

Компактирование порошков в газостатах отличается от других способов длительностью цикла. На рис. 5.7 приведены типовые циклограммы процессов ГИП. Наиболее часто применяется схема 5.7а. По этой схеме компрессором газостата сначала создается сравнительно невысокое давление. Затем, после отключения компрессора, давление повышается до рабочего уровня за счет термического расширения газа при подъеме температуры в газостате. Схема на рис. 5.7б применяется для уплотнения крупногабаритных заготовок, требующих особо длительной изотермической выдержки. Схема на рис. 5.7в применяется при уплотнении стеклянных капсул. По схеме на рис. 5.7г в рабочей камере газостата постоянно поддерживается рабочая температура и предварительно нагретые в термической печи капсулы с порошком загружают в газостат горячими.

Рис. 5.7. Циклограммы ГИП: р – давление; Т – температура; р_нач – начальное давление; р_к – конечное давление; Т_к – конечная температура

В табл. 5.3 приведены данные, характеризующие параметры ГИП и достигнутую плотность заготовок для некоторых материалов.

Таблица 5.3

Параметры ГИП и плотность некоторых материалов

Материал	Давление, МПа	Температура,оС	Выдержка, ч	Плотность, %
Бериллий Вольфрам Диоксид урана Диборид циркония Жаропрочный сплав ЖС-6 Инструментальная сталь Карбид тантала Карбид вольфрама Молибден Нержавеющая сталь Нитрид бора Оксид алюминия Оксид магния Рений Тантал Твердый сплав Титан Ферриты	69-105 110 115-150 100 100-180 100 70-105 70-185 78 84 105 70-140 100 70-105 77-155 100 137 70-105	700-1100 1550 700-1050 1350 1150-1250 1150 1600-1760 1600-1760 1425 1200 1500 1150-1370 1380-1410 1600-1650 1425 1350 955-1065 1095-1370	0,5-3 1 3 - 1-10 1-2 - - 3 0,3 0,1 0,5-3 - 1-3 0,4-0,5 0,5-1 0,5-5 1-3	100 98 99,9 100 - 99-100 100 100 100 98 - 96-99 99-100 100 100 100 100 100

Высокое давление, температура и продолжительная выдержка в процессе ГИП обеспечивают лучше, чем при других способах компактирования, уплотнение и диффузионную сварку порошковых частиц в условиях ползучести. Прочность зон контактов по окончании процесса ГИП обычно равна прочности основного материала в том случае, когда структура этой зоны не отличается от структуры основного материала. Однако в ряде случаев межчастичные границы у материала, уплотненного ГИП, могут быть ослаблены остаточными примесями, что снижает прочность и пластичность порошкового материала. Поэтому заготовки, полученные способом ГИП, часто подвергают дополнительной горячей деформации для повышения механических свойств. Например, влияние дополнительной горячей деформации оценивали при осадке компактных заготовок из титанового сплава. Отмечается, что горячая деформация существенно повышает прочность и пластичность материала. Уже при степени деформации 20 % предел прочности повышается с 1060 до 1180 МПа, а величина поперечного сужения с 24 до 40 %.

Наряду с несомненными техническими достоинствами, ГИП является очень дорогим и малопроизводительным процессом. По зарубежным данным в 1980-х годах стоимость одного цикла ГИП в газостате с цилиндром 600 мм составляла 5000 $, а в цилиндре 1100 мм – 11000 $. Для удешевления процесса ГИП ведутся работы по его усовершенствованию. В частности, шведская фирма "АСЕА" разработала принудительное охлаждение рабочего газа путем установки в газостат внутреннего теплообменника. Это позволяет сократить время подготовительных и заключительных операций газостатирования. Одним из вариантов "быстрого" ГИП является загрузка в газостат горячей капсулы и впрыск жидкого азота в цилиндр высокого давления. Этим достигается резкий рост газового давления в цилиндре. Значительно сокращается цикл газостатирования и улучшается структура прессованной заготовки, поскольку консолидация порошка протекает за счет пластического течения, а не ползучести.

Существенным недостатком ГИП, как уже отмечалось, является взрывоопасность, причем не столько опасность взрыва прочного газостата, сколько взрывоопасность капсул. При наличии неплотностей в капсуле в нее при газостатировании проникает газ. При завершении цикла газостатирования в процессе стравливания газа давление в цилиндре газостата снижается быстрее, чем в капсуле. Разница давлений в капсуле и газостате может стать настолько значительной, что капсула раздувается, а иногда может и взорваться. Наличие неплотностей в капсуле далеко не всегда можно выявить, поскольку они могут возникнуть в процессе газостатирования при нагреве и приложении газового давления.

Американская фирма "Крусибл" разработала новую технологию, получившую название псевдо-ГИП. По этой технологии вместо стальных применяются керамические капсулы (формы). Формы изготавливают методом выплавляемых восковых моделей, который широко применяется в литейном производстве. Загрузка порошка в форму производится как в обычную капсулу с применением виброуплотнения для достижения максимальной насыпной плотности. Загруженная форма герметизируется и помещается в стальной контейнер, заполняемый гранулами огнеупорного материала, которые служат средой для передачи давления от мощного гидравлического пресса (рис. 5.8). Такая технология нашла применение при производстве сложных по форме крупных изделий из титановых сплавов.

В последние годы быстрыми темпами развивается двухэтапная технология получения беспористых порошковых заготовок, основанная на процессах спекания и ГИП. Один из вариантов технологии включает вакуумное спекание формовки до формирования закрытых изолированных пор (относительная плотность ≥ 0,93) и наложение на горячую формовку газового давления, обычно в пределах от 5 до 15 МПа. Такой совмещенный процесс осуществляется в специальных вакуум-компрессионных печах по схеме, показанной на рис. 5.12. Важно подчеркнуть, что в этом варианте технологии заготовка после спекания не охлаждается. Это создает наиболее благоприятные условия для достижения высокой прочности межчастичных контактных зон в материале.

Рис. 5.8. Схема псевдо-ГИП

Другой вариант технологии предусматривает раздельное спекание и газостатирование порошковой заготовки. Спекание, как и в предыдущем варианте, проводится в вакууме (иногда в водороде) до формирования закрытой пористости, в печах для спекания. Затем спеченные заготовки дополнительно уплотняются в газостате. Двухэтапная технология позволяет исключить применение капсул. В табл. 5.4 приведены зарубежные данные, характеризующие перечень материалов и параметры новой технологии.

Таблица 5.4

Материалы и параметры двухэтапной технологии

Материал (размер частиц)	Цикл спекания	Цикл газостатирования
Al2O3 (0,4 мкм) Ca10(PO4)6(OH)2 (0,1мкм) NiAl (1 мкм) Ni3Fe (3 мкм) Ni (сплав) (< 45 мкм) SiC-1B (0,2 мкм) Si3N4-Y2O3-Al2O3 Cталь (4 мкм) WC-10Co (3 мкм) WC-8Ni-2Cr (5 мкм) ZrO2-3 Y2O3 (0,3 мкм)	1650оС, вакуум 960оС, вакуум, 2 ч 1400оС, вакуум, 2 ч 1410оС, 0,1 МПа H2 1 ч 1250оС, вакуум, 4 ч 1980оС, вакуум,0,5 ч 1850оС, 1 МПа, N2 1200оС, вакуум, 1 ч 1350оС, вакуум,0,5 ч 1500оС, вакуум, 3 ч 1200оС, воздух, 2 ч	1650оС, 100 МПа Аr 1050оС, 196 МПа Аr, 4 ч 1250оС, 159 МПа Аr, 2ч 1200оС, 105 МПа Аr, 0,3ч 1150оС, 200 МПа Аr, 2ч 2000оС, 200 МПа Аr, 1ч 1900оС, 7 МПа N2 800оС, 200 МПа Аr, 1ч 1450оС, 6 МПа Аr, 0,5 ч 1500оС, 0,1 МПа Аr, 0,5ч 1200оС, 50 МПа Аr, 4 ч