Сульфацил-натрий
Sulfacylum – natrium
n-Аминобензолсульфонилацетамид натрий
С8Н9N2NaO3S·H2O М. м. 254,24
Описание. Белый кристаллический порошок без запаха.
Растворимость. Легко растворим в воде и спирте метиловом, мало растворим в спирте 95 %, практически не растворим в эфире, хлороформе.
Подлинность. Ультрафиолетовый спектр 0,001% раствора вещества в области от 200 до 350 нм имеет максимум поглощения при 256±2 нм и минимум поглощения при 227±2 нм.
0,05 г вещества дают характерную реакцию на первичные ароматические амины с образованием оранжево-красного осадка .
0,1 г вещества растворяют в 3 мл воды и прибавляют 1 мл раствора меди сульфата; образуется осадок голубовато-зеленого цвета, который не изменяется при стоянии (отличие от других сульфамидных препаратов).
Вещество даёт характерную реакцию 2 на натрий
Прозрачность раствора. Раствор 1,5 г вещества в 5 мл воды должен выдерживать сравнение с эталонным раствором 1.
Цветность раствора. Раствор 1,5 г в 5 мл воды должен выдерживать сравнение с эталоном № 6 б.
рН от 8,5 до 9,5 (5 % раствор, потенциометрически).
Хлориды. Раствор 0,2 г вещества в 10 мл воды должен выдерживать испытание на хлориды (не более 0,01 %).
Сульфаты. Раствор 0,5 г вещества в 10 мл воды должен выдерживать испытание на сульфаты (не более 0,02 %).
Потеря в массе при высушивании. Около 0,5 г вещества (точная масса) сушат при 150 С до постоянной массы. Потеря в массе должна быть не менее 6,0 % и не более 8,0 %.
Тяжелые металлы. 1 г вещества растворяют в 17,5 мл воды, прибавляют 2,5 мл кислоты уксусной разведенной, встряхивают в течение 5 мин и выпавший осадок отфильтровывают. 10 мл фильтрата должны выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001 %).
Количественное определение сульфацила-натрия. Около 0,3 г вещества (точная масса) растворяют в смеси 10 мл воды и 10 мл кислоты хлористоводородной разведенной. Приливают воды до общего объема 80 мл, добавляют 1 г бромида калия и при постоянном перемешивании титруют 0,1 М раствором нитрита натрия, добавляя его вначале со скоростью 2 мл в 1 мин, а в конце титрования (за 0,5 мл до эквивалентного количества) по 0,05 мл через 1 мин. Определение выполняют при температуре не выше 18-20°С. В качестве индикатора используют нейтральный красный. Титрование ведут до перехода окраски от малиновой к синей.
1 мл 0,1 М раствора нитрита натрия соответствует 0,02542 г сульфацила-натрия, которого должно быть не менее 99,0%.
Хранение. В таре, предохраняющей от действия влаги и света.
Антибактериальное средство.
Фталазол
Phthalazolum
C17 H13 N3 O5 S2 М. м. 403,4
Описание. Белый или белый со слегка желтоватым оттенком кристаллический порошок.
Растворимость. Практически нерастворим в воде, эфире и хлороформе, очень мало растворим в спирте 90 %, растворим в растворе натрия карбоната, легко растворим в растворе гидроксида натрия.
Подлинность. Кипятят 0,05 г вещества с 2 мл воды и 3 каплями кислоты хлористоводородной разведенной в течение 1-2 мин. Полученный раствор дает характерную реакцию на первичные ароматические амины .
К 0,05 г вещества прибавляют 0,05 г резорцина, 1-2 капли кислоты серной концентрированной и сплавляют на пламени горелки в течение 1-2 мин. После охлаждения полученную массу растворяют в 2-3 мл раствора гидроксида натрия и выливают в воду; наблюдается ярко-зеленая флюоресценция.
Инфракрасный спектр вещества, снятый в виде таблетки с калия бромидом (1 мг вещества на 800 мг калия бромида), в области от 400 до 4000 см -1 должен иметь полное совпадение полос поглощения с полосами поглощения прилагаемого спектра по положению и относительным интенсивностям полос.
Прозрачность раствора. 0,2 г вещества растворяют в смеси из 1,5 мл 1 М раствора гидроксида натрия и 3,5 мл воды. Полученный раствор должен быть прозрачным или выдерживать сравнение с эталонным раствором 1.
Цветность раствора. 0,2 г вещества растворяют в смеси из 1,5 мл 1 М раствора гидроксида натрия и 3,5 мл воды. Окраска полученного раствора не должна быть интенсивнее эталона №6 б.
Свободная фталевая кислота. Взбалтывают 2 г вещества с 50 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды, нагревают на водяной бане при температуре 70°С в течение 5 мин. Быстро охлаждают и фильтруют. К 25 мл фильтрата прибавляют 0,15 мл раствора фенолфталеина. Розовое окрашивание должно появиться от прибавления не более 0,35 мл 1 М раствора гидроксида натрия.
Хлориды. 2 г вещества нагревают с 50 мл свежепрокипяченной воды при 70°С в течение 5 мин. Быстро охлаждают до комнатной температуры и фильтруют. 5 мл полученного фильтрата, разведённые водой до 10 мл, должны выдерживать испытания на хлориды (не более 0,01 %).
Сульфаты. 10 мл фильтрата полученного в опыте (хлориды) должны выдерживать испытание на сульфаты (не более 0,025 %).
Норсульфазол. Взбалтывают 1 г вещества с 10 мл кислоты хлористоводородной разведенной в течение 15 мин и после отставания при комнатной температуре фильтруют. К фильтрату прибавляют 40 мл воды, 0,5 г бромида калия, 0,1 раствора тропеолина 00, 0,05 мл раствора метиленового синего и титруют 0,1 М раствором натрия нитрита по 0,05 мл через 1 мин до зеленого окрашивания. На титрование должно расходоваться не более 0,2 мл 0,1 М раствора нитрита натрия, 1 мл 0,1 М раствора нитрита натрия соответствует 0,02553 г норсульфазола, которого должно быть не более 0,5 %. При отсутствии норсульфазола от прибавления 1 капли 0,1 М раствора нитрита натрия появляется голубое окрашивание.
Потеря в массе при высушивании. Около 0,5 г вещества (точная маcса) сушат при температуре 100-105°С до постоянной массы, потеря которой не должна превышать 1,6 %.
Количественное определение фталазола. Выполняют методом неводного титрования. Около 0,2 г вещества (точная масса) растворяют в 20 мл диметилформамида, нейтрализованного непосредственно перед титрованием по индикатору тимоловому синему, и титруют 0,1 М раствором гидроксида натрия в смеси спирта метилового и бензола до появления синего окрашивания (индикатор - тимоловый синий)
1 мл 0,1 М раствора гидроксида натрия соответствует 0,02017 г фталазола, которого в пересчете на сухое вещество должно быть не менее 99,0 %.
Хранение. В хорошо укупоренной таре.
Антибактериальное средство.
ФС 42-274498