Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
МУ_ЛР_АХ.doc
Скачиваний:
5
Добавлен:
01.07.2025
Размер:
4 Мб
Скачать
☆

9.2.5.2.Расчёт уравнений градуировочных графиков:

Методом разбавления из оставшихся растворов с содержанием и 30 мг на 100 см3 готовят серии стандартных растворов индивидуальных ионов в интервале содержаний 0,05-0,5 мг на 100 см3 (по шесть растворов в серии). В колбы, используемые для приготовления стандартных растворов, предварительно вносят необходимые фотометрические реагенты (см. пункт 9.2.5.I).

Серии растворов фотометрируют относительно растворов сравнения с нулевым содержанием определённых ионов при выбранных длин волн.

Результаты измерений вносят в таблицу 9.2.

Расчёт уравнений градуировочных графиков производят по методу наименьших квадратов.

9.2.5.3.Определение содержания титана (IV) и железа (III) в анализируемом растворе:

Анализируемый раствор с содержанием до 0,5 мг помещают в колбу на 100 см3, добавляют фотометрические реагенты и доводят дистиллированной водой до метки.

Раствор фотометрируют при двух выбранных по пункту 9.2.5.1 аналитических длинах волн.

Неизвестные содержания титана и железа находят расчётным путём по уравнениям градуировочных графиков. При этом следует учесть, что разность оптических плотностей, измеренных при двух аналитических длинах волн равна оптической плотности салицилатного комплекса титана при длине волны его поглощения.

Примечание:

Работу можно провести выбрав, в качестве аналитических, другие длины волн. При этом расчёт неизвестных содержаний титана и железа проводят путём решения системы четырёх уравнений градуировочных графиков.

9.3.Вопросы для самоконтроля

  1. Какова природа возникновения спектров поглощения?

  2. Спектры каких переходов используются в фотометрии?

  3. Основной закон светопоглощения и его параметры?

  4. Какие факторы влияют на оптическую плотность раствора и молярный коэффициент светопоглощения?

  5. Физический смысл молярного коэффициента светопоглощения?

  6. Причины отклонения от закона Бугера-Ламберта-Бера?

  7. Классификация фотометрических методов анализа?

  8. Принципиальная схема приборов для абсорбционной фотометрии и их работа?

  9. Назначение основных узлов фотометрических приборов?

  10. Спектральные характеристики растворов?

  11. Принципы выбора аналитических длин волн?

  12. Оптимальные условия фотометрических измерений?

  13. Фотометрические реагенты и требования, предъявляемые к ним?

  14. Приёмы, применяемые для фотометрических измерений?

  15. Качественный и количественный анализ в фотометрии?

  16. Определение смеси светопоглощающих веществ?

  17. Принципы фотометрического титрования?

  18. Область фактического применения фотометрических методов анализа?

  19. Метрологические характеристики фотометрических методов анализа?

  20. Какие из соединений можно определять в УФ-области спектра , , , ?

  21. Какие из соединений можно определять в видимой области , , ?

  22. Предложите оптимальные условия (интервал b и c) для фотометрического определения титана с Н2О2 (молярный коэффициент поглощения равен 720).

  23. Вычислите молярный коэффициент поглощения соединения железа, если А = 0,75, b = 5 см, в 50 см3 раствора содержится 0,005 г железа.

  24. Рассчитайте оптическую плотность раствора, светопропускание которого равно 60%.

10.Фототурбидиметрия.

10.1.Цель и задачи работы

Изучение работы фотометрических приборов, овладение навыками практического применения фототурбидиметрического и кинетического фототурбидиметрического методов.

10.2.Программа работы

10.2.1.Определение сульфатов в растворе

Метод основан на измерении интенсивности светового потока, проходящего через дисперсную систему. Образование дисперсной системы малорастворимого в кислых растворах сульфата бария

(ПР = ) происходит по реакции:

Избирательность определения сульфатов относительно карбонатов, фосфатов, хроматов обеспечивается проведением реакции в кислой среде.

Приборы и реактивы:

  1. Фотоэлектроколориметр КФК-2;

  2. Рабочий раствор сульфата натрия, =  мг/см3. Навеску 0,8872 г прокаленного х.ч. растворяют в 1000 см3. Полученный раствор, = 0,2 мг/см3, разбавляют в 20 раз;

  3. Хлорид бария, водный раствор,  = 10%;

  4. Электролит , водный раствор. К навеске 240 г х.ч. приливают 20,5 см3 х.ч. ( = 1,17 г/см3) и доводят объем раствора до 1 дм3 дистилированной водой;

  5. Мерные колбы вместимостью 100 см3, 7 шт.;

  6. Градуированная пипетка вместимостью 20 см3 , 2шт.;

  7. Мерная пипетка вместимостью 15 см3 , 1шт;

  8. Бюретка вместимостью 25 см3 , 1шт.