- •Сборник методических указаний к лабораторным работам
- •«Аналитическая химия»
- •Часть I. Химические методы анализа
- •1.2.2.2.Обнаружение ионов
- •1.2.2.3.Обнаружение ионов
- •1.2.2.4.Обнаружение ионов
- •1.2.2.5.Обнаружение ионов
- •1.2.2.6.Обнаружение ионов
- •1.2.2.7.Обнаружение ионов
- •1.2.2.8.Обнаружение ионов
- •1.2.2.9.Обнаружение ионов
- •1.2.2.10.Обнаружение ионов
- •1.2.2.11.Обнаружение ионов (в присутствии вольфрама)
- •1.2.2.12.Обнаружение ионов
- •1.2.2.13.Обнаружение ионов
- •1.2.2.14.Обнаружение ионов
- •1.2.2.15.Обнаружение ионов
- •1.2.2.16.Обнаружение ионов
- •1.2.2.17.Обнаружение ионов
- •1.2.3.Выполнение реакций обнаружения анионов
- •1.2.3.1.Обнаружение карбонатов.
- •1.2.3.2.Обнаружение нитратов
- •1.2.3.3.Обнаружение ортофосфатов
- •1.2.3.4.Обнаружение силикатов
- •1.2.3.5.Обнаружение сульфидов
- •1.2.3.6.Обнаружение сульфатов
- •1.2.3.7.Обнаружение хлоридов
- •1.3.Вопросы для самоподготовки
- •2.2.1.1.Обнаружение катионов
- •2.2.1.6.Обнаружение катионов
- •2.2.1.7.Обнаружение катионов
- •2.2.1.8.Обнаружение катионов
- •В) Обнаружение катионов
- •Г) Обнаружение катионов
- •2.2.2.5.А нализ центрифугата, содержащего катионы I аналитической группы а) Обнаружение ионов
- •Б) Удаление катионов
- •В) Обнаружение ионов
- •2.2.3.Контрольная задача: анализ смеси катионов I и II групп неизвестного состава
- •2.3.Вопросы для самоподготовки
- •3.Гравиметрия (весовой анализ)
- •3.1.Цель и задачи работы
- •3.2.Программа работы Приборы и реактивы.
- •3.2.1.Определение сульфатов
- •Ход работы.
- •3.2.2.Определение железа
- •Ход работы.
- •3.2.3.Определение никеля
- •Ход работы.
- •3.2.4.Определение кобальта
- •Ход работы
- •3.2.5.Определение перхлоратов
- •Ход работы.
- •3.2.6.Определение салициловой кислоты
- •Ход работы.
- •3.3.Вопросы для самоподготовки
- •Ход работы
- •4.2.1.4.Контрольная задача. Определение уксусной кислоты.
- •4.2.2.Контрольная задача. Определение карбоната и гидроксида натрия при совместном присутствии.
- •Ход работы:
- •4.2.3.Контрольная задача. Определение карбоната и гидрокарбоната натрия при совместном присутствии.
- •Ход работы:
- •4.3.Вопросы для самоподготовки.
- •5.Перманганатометрия.
- •5.1.Цель и задачи работы.
- •5.2.Программа работы
- •5.2.1.Определение железа (II). Оборудование и реактивы:
- •5.2.1.1.Приготовление первичного стандарта щавелевой кислоты
- •Ход работы:
- •5.2.1.3.Контрольная задача. Определение железа (II)
- •Ход работы:
- •5.2.2.Определение кальция
- •Ход работы:
- •5.3.Вопросы для самоподготовки.
- •6.Иодометрия
- •6.1.Цель и задачи работы.
- •Оборудование и реактивы:
- •6.2.Программа работы
- •6.2.1.Определение меди (II)
- •6.2.1.3.Стандартизация рабочего раствора тиосульфата натрия (вторичного стандарта).
- •Ход работы:
- •6.2.1.4.Контрольная задача: Определение меди (II).
- •Ход определения:
- •6.3.Вопросы для самоподготовки.
- •7.Комплексонометрия.
- •7.1.Цель и задачи работы.
- •Оборудование и реактивы:
- •7.2.Программа работы
- •7.2.1.Определение кальция
- •Ход работы:
- •7.2.2.Определение железа
- •Ход работы
- •7.3.Вопросы для самоподготовки
- •Часть II. Инструментальные методы анализа
- •8.2.1.3.Построение градуировочного графика
- •Приборы и реактивы:
- •Принципиальная схема фотоэлектроколориметра
- •9.2.1.1.Выбор светофильтра
- •9.2.1.2.Построение градуировочного графика
- •9.2.1.3.Контрольная задача. Определение содержания меди (II) в анализируемом растворе
- •9.2.2.Определение меди в природных и сточных водах после концентрирования на катионите
- •Ход работы:
- •9.2.2.1.Подготовка катионита:
- •Ход работы:
- •9.2.4.1.Подготовка пробы:
- •9.2.4.2.Подготовка растворов для фотометрирования:
- •9.2.4.3.Определение содержания титана IV в анализируемом растворе:
- •9.2.5.Спектрофотометрическое определение титана (IV) и железа (III) при двух длинах волн (для уирс).
- •Приборы и реактивы:
- •Ход работы:
- •9.2.5.1.Выбор аналитических длин волн:
- •9.2.5.2.Расчёт уравнений градуировочных графиков:
- •9.2.5.3.Определение содержания титана (IV) и железа (III) в анализируемом растворе:
- •Примечание:
- •9.3.Вопросы для самоконтроля
- •Ход работы:
- •10.2.1.1.Приготовление стандартных растворов и раствора сравнения:
- •10.2.1.2.Построение градуировочного графика:
- •10.2.1.3.Контрольная задача. Определение содержания в растворе.
- •10.2.2.Определение сульфатов кинетическим турбидиметрическим методом.
- •Приборы и реактивы:
- •Ход работы:
- •10.2.2.1.Приготовление стандартных растворов и раствора сравнения:
- •10.2.2.2.Построение градуировочного графика:
- •10.2.2.3.Контрольная задача. Определение содержания в анализируемом растворе.
- •10.3.Вопросы для самоконтроля
- •11.2.1.3.Контрольная задача Определение содержания сахара в анализируемом образце:
- •11.2.2.2.Построение градуировочного графика.
- •11.2.2.3.Контрольная задача. Определение содержания хлорида натрия в анализируемом растворе
- •11.3. Вопросы для самоподготовки
- •Ход работы
- •12.2.1.1.Установление титра рабочего раствора
- •12.2.1.2.Подготовка анализируемого образца к титрованию
- •12.2.1.3.Подготовка иономера к работе в режиме определения рН
- •12.2.1.4.Контрольная задача. Определение содержания хлороводородной кислоты в анализируемом растворе.
- •12.2.2.Определение хлородородной и уксусной кислот в растворе при их совместном присутствии методом потенциометрического титрования.
- •12.2.3.Определение железа (II) в присутствии железа (III) методом потенциометрического титрования.
- •Приборы и реактивы
- •Ход работы
- •12.2.3.1.Подготовка анализируемого образца к титрованию
- •12.2.3.2.Подготовка иономера к работе в режиме определения потенциала
- •12.2.3.3.Определение содержания железа (II) в анализируемом растворе
- •12.2.5.2.Подготовка иономера к работе
- •12.2.5.3.Построение градуировочного графика
- •12.2.5.4.Контрольная задача. Определение концентрации нитрат – иона в водном растворе
- •12.3.Вопросы для самоподготовки.
- •Приборы и реактивы
- •Ход работы
- •13.2.1.1.Подготовка анализируемого образца hCl к титрованию
- •13.2.1.2.Подготовка к работе установки для кулонометрического титрования в амперостатическом режиме
- •13.2.1.3.Установление рН раствора в точке эквивалентности
- •13.2.1.4.Проведение предэлектролиза
- •13.2.1.5.Определение концентрации кислоты в контрольной пробе
- •13.2.2.Определение хлороводородной кислоты методом кулонометрического титрования с визуальной фиксацией точки эквивалентности. Приборы и реактивы
- •Ход работы
- •13.2.2.1.Подготовка анализируемого образца hCl к титрованию
- •13.2.2.2.Подготовка к работе установки для кулонометрического титрования в амперостатическом режиме
- •13.2.2.3.Проведение предэлектролиза
- •13.2.2.4.Определение концентрации кислоты в контрольной пробе
- •13.2.3.Определение ионов .
- •Приборы и реактивы
- •Ход работы
- •13.2.3.1.Порядок работы на установке для кулонометрического титрования в амперостатическом режиме
- •13.2.3.2.Контрольная задача Определение содержания ионов .
- •13.2.4.Определение ионов .
- •Приборы и реактивы
- •Ход работы
- •13.2.4.1.Подготовка пробы к анализу
- •13.2.4.2.Выбор потенциала рабочего электрода
- •13.2.4.3.Проведение предэлектролиза
- •13.2.4.4.Контрольная задача. Определение содержания в анализируемом образце
- •13.3.Вопросы для самоподготовки
- •Приборы и реактивы:
- •14.2.2.Определение ионов и в их смеси.
- •14.2.3.Определение солесодержания вод скважин.
- •Приборы и реактивы:
- •Ход работы:
- •14.2.3.1.Градуировка датчика (составление таблиц)
- •14.2.3.2.Контрольная задача. Определение солесодержания испытуемого образца воды
- •14.3.Вопросы для самоконтроля.
- •Ход работы
- •15.2.1.1.Порядок работы на установке для амперометрического титрования.
- •15.3.Вопросы для самоконтроля.
- •Ход работы
- •16.2.1.1.Приготовление стандартного раствора
- •16.2.1.2.Разделение и обнаружение анионов
- •16.2.2.Определение неорганических ионов методом колоночной осадочной хроматографии
- •Приборы и реактивы
- •Ход работы
- •16.2.2.1.Приготовление стандартного раствора
- •16.2.2.2.Построение градуировочных графиков
- •16.2.4.Определние никеля методом пиковой хроматографии на бумаге
- •Приборы и реактивы
- •Ход анализа
- •16.2.4.1.Приготовление стандартных растворов
- •16.2.4.2.Подготовка капилляра
- •16.2.4.3.Построение градуировочного графика
- •16.3.Вопросы для самоподготовки
- •Литература:
9.2.5.2.Расчёт уравнений градуировочных графиков:
Методом разбавления из оставшихся растворов с содержанием и 30 мг на 100 см3 готовят серии стандартных растворов индивидуальных ионов в интервале содержаний 0,05-0,5 мг на 100 см3 (по шесть растворов в серии). В колбы, используемые для приготовления стандартных растворов, предварительно вносят необходимые фотометрические реагенты (см. пункт 9.2.5.I).
Серии растворов фотометрируют относительно растворов сравнения с нулевым содержанием определённых ионов при выбранных длин волн.
Результаты измерений вносят в таблицу 9.2.
Расчёт уравнений градуировочных графиков производят по методу наименьших квадратов.
9.2.5.3.Определение содержания титана (IV) и железа (III) в анализируемом растворе:
Анализируемый раствор с содержанием до 0,5 мг помещают в колбу на 100 см3, добавляют фотометрические реагенты и доводят дистиллированной водой до метки.
Раствор фотометрируют при двух выбранных по пункту 9.2.5.1 аналитических длинах волн.
Неизвестные содержания титана и железа находят расчётным путём по уравнениям градуировочных графиков. При этом следует учесть, что разность оптических плотностей, измеренных при двух аналитических длинах волн равна оптической плотности салицилатного комплекса титана при длине волны его поглощения.
Примечание:
Работу можно провести выбрав, в качестве аналитических, другие длины волн. При этом расчёт неизвестных содержаний титана и железа проводят путём решения системы четырёх уравнений градуировочных графиков.
9.3.Вопросы для самоконтроля
Какова природа возникновения спектров поглощения?
Спектры каких переходов используются в фотометрии?
Основной закон светопоглощения и его параметры?
Какие факторы влияют на оптическую плотность раствора и молярный коэффициент светопоглощения?
Физический смысл молярного коэффициента светопоглощения?
Причины отклонения от закона Бугера-Ламберта-Бера?
Классификация фотометрических методов анализа?
Принципиальная схема приборов для абсорбционной фотометрии и их работа?
Назначение основных узлов фотометрических приборов?
Спектральные характеристики растворов?
Принципы выбора аналитических длин волн?
Оптимальные условия фотометрических измерений?
Фотометрические реагенты и требования, предъявляемые к ним?
Приёмы, применяемые для фотометрических измерений?
Качественный и количественный анализ в фотометрии?
Определение смеси светопоглощающих веществ?
Принципы фотометрического титрования?
Область фактического применения фотометрических методов анализа?
Метрологические характеристики фотометрических методов анализа?
Какие из соединений можно определять в УФ-области спектра ,
,
,
?Какие из соединений можно определять в видимой области , ,
?Предложите оптимальные условия (интервал b и c) для фотометрического определения титана с Н2О2 (молярный коэффициент поглощения равен 720).
Вычислите молярный коэффициент поглощения соединения железа, если А = 0,75, b = 5 см, в 50 см3 раствора содержится 0,005 г железа.
Рассчитайте оптическую плотность раствора, светопропускание которого равно 60%.
10.Фототурбидиметрия.
10.1.Цель и задачи работы
Изучение работы фотометрических приборов, овладение навыками практического применения фототурбидиметрического и кинетического фототурбидиметрического методов.
10.2.Программа работы
10.2.1.Определение сульфатов в растворе
Метод основан на измерении интенсивности светового потока, проходящего через дисперсную систему. Образование дисперсной системы малорастворимого в кислых растворах сульфата бария
(ПР =
)
происходит по реакции:
Избирательность определения сульфатов относительно карбонатов, фосфатов, хроматов обеспечивается проведением реакции в кислой среде.
Приборы и реактивы:
Фотоэлектроколориметр КФК-2;
Рабочий раствор сульфата натрия,
=
мг/см3.
Навеску 0,8872 г прокаленного х.ч.
растворяют в 1000 см3. Полученный
раствор,
= 0,2 мг/см3, разбавляют в 20 раз;Хлорид бария, водный раствор,
= 10%;Электролит
,
водный раствор. К навеске 240 г х.ч.
приливают 20,5 см3 х.ч.
( = 1,17 г/см3)
и доводят объем раствора до 1 дм3
дистилированной водой;
Мерные колбы вместимостью 100 см3, 7 шт.;
Градуированная пипетка вместимостью 20 см3 , 2шт.;
Мерная пипетка вместимостью 15 см3 , 1шт;
Бюретка вместимостью 25 см3 , 1шт.
