- •Сборник методических указаний к лабораторным работам
- •«Аналитическая химия»
- •Часть I. Химические методы анализа
- •1.2.2.2.Обнаружение ионов
- •1.2.2.3.Обнаружение ионов
- •1.2.2.4.Обнаружение ионов
- •1.2.2.5.Обнаружение ионов
- •1.2.2.6.Обнаружение ионов
- •1.2.2.7.Обнаружение ионов
- •1.2.2.8.Обнаружение ионов
- •1.2.2.9.Обнаружение ионов
- •1.2.2.10.Обнаружение ионов
- •1.2.2.11.Обнаружение ионов (в присутствии вольфрама)
- •1.2.2.12.Обнаружение ионов
- •1.2.2.13.Обнаружение ионов
- •1.2.2.14.Обнаружение ионов
- •1.2.2.15.Обнаружение ионов
- •1.2.2.16.Обнаружение ионов
- •1.2.2.17.Обнаружение ионов
- •1.2.3.Выполнение реакций обнаружения анионов
- •1.2.3.1.Обнаружение карбонатов.
- •1.2.3.2.Обнаружение нитратов
- •1.2.3.3.Обнаружение ортофосфатов
- •1.2.3.4.Обнаружение силикатов
- •1.2.3.5.Обнаружение сульфидов
- •1.2.3.6.Обнаружение сульфатов
- •1.2.3.7.Обнаружение хлоридов
- •1.3.Вопросы для самоподготовки
- •2.2.1.1.Обнаружение катионов
- •2.2.1.6.Обнаружение катионов
- •2.2.1.7.Обнаружение катионов
- •2.2.1.8.Обнаружение катионов
- •В) Обнаружение катионов
- •Г) Обнаружение катионов
- •2.2.2.5.А нализ центрифугата, содержащего катионы I аналитической группы а) Обнаружение ионов
- •Б) Удаление катионов
- •В) Обнаружение ионов
- •2.2.3.Контрольная задача: анализ смеси катионов I и II групп неизвестного состава
- •2.3.Вопросы для самоподготовки
- •3.Гравиметрия (весовой анализ)
- •3.1.Цель и задачи работы
- •3.2.Программа работы Приборы и реактивы.
- •3.2.1.Определение сульфатов
- •Ход работы.
- •3.2.2.Определение железа
- •Ход работы.
- •3.2.3.Определение никеля
- •Ход работы.
- •3.2.4.Определение кобальта
- •Ход работы
- •3.2.5.Определение перхлоратов
- •Ход работы.
- •3.2.6.Определение салициловой кислоты
- •Ход работы.
- •3.3.Вопросы для самоподготовки
- •Ход работы
- •4.2.1.4.Контрольная задача. Определение уксусной кислоты.
- •4.2.2.Контрольная задача. Определение карбоната и гидроксида натрия при совместном присутствии.
- •Ход работы:
- •4.2.3.Контрольная задача. Определение карбоната и гидрокарбоната натрия при совместном присутствии.
- •Ход работы:
- •4.3.Вопросы для самоподготовки.
- •5.Перманганатометрия.
- •5.1.Цель и задачи работы.
- •5.2.Программа работы
- •5.2.1.Определение железа (II). Оборудование и реактивы:
- •5.2.1.1.Приготовление первичного стандарта щавелевой кислоты
- •Ход работы:
- •5.2.1.3.Контрольная задача. Определение железа (II)
- •Ход работы:
- •5.2.2.Определение кальция
- •Ход работы:
- •5.3.Вопросы для самоподготовки.
- •6.Иодометрия
- •6.1.Цель и задачи работы.
- •Оборудование и реактивы:
- •6.2.Программа работы
- •6.2.1.Определение меди (II)
- •6.2.1.3.Стандартизация рабочего раствора тиосульфата натрия (вторичного стандарта).
- •Ход работы:
- •6.2.1.4.Контрольная задача: Определение меди (II).
- •Ход определения:
- •6.3.Вопросы для самоподготовки.
- •7.Комплексонометрия.
- •7.1.Цель и задачи работы.
- •Оборудование и реактивы:
- •7.2.Программа работы
- •7.2.1.Определение кальция
- •Ход работы:
- •7.2.2.Определение железа
- •Ход работы
- •7.3.Вопросы для самоподготовки
- •Часть II. Инструментальные методы анализа
- •8.2.1.3.Построение градуировочного графика
- •Приборы и реактивы:
- •Принципиальная схема фотоэлектроколориметра
- •9.2.1.1.Выбор светофильтра
- •9.2.1.2.Построение градуировочного графика
- •9.2.1.3.Контрольная задача. Определение содержания меди (II) в анализируемом растворе
- •9.2.2.Определение меди в природных и сточных водах после концентрирования на катионите
- •Ход работы:
- •9.2.2.1.Подготовка катионита:
- •Ход работы:
- •9.2.4.1.Подготовка пробы:
- •9.2.4.2.Подготовка растворов для фотометрирования:
- •9.2.4.3.Определение содержания титана IV в анализируемом растворе:
- •9.2.5.Спектрофотометрическое определение титана (IV) и железа (III) при двух длинах волн (для уирс).
- •Приборы и реактивы:
- •Ход работы:
- •9.2.5.1.Выбор аналитических длин волн:
- •9.2.5.2.Расчёт уравнений градуировочных графиков:
- •9.2.5.3.Определение содержания титана (IV) и железа (III) в анализируемом растворе:
- •Примечание:
- •9.3.Вопросы для самоконтроля
- •Ход работы:
- •10.2.1.1.Приготовление стандартных растворов и раствора сравнения:
- •10.2.1.2.Построение градуировочного графика:
- •10.2.1.3.Контрольная задача. Определение содержания в растворе.
- •10.2.2.Определение сульфатов кинетическим турбидиметрическим методом.
- •Приборы и реактивы:
- •Ход работы:
- •10.2.2.1.Приготовление стандартных растворов и раствора сравнения:
- •10.2.2.2.Построение градуировочного графика:
- •10.2.2.3.Контрольная задача. Определение содержания в анализируемом растворе.
- •10.3.Вопросы для самоконтроля
- •11.2.1.3.Контрольная задача Определение содержания сахара в анализируемом образце:
- •11.2.2.2.Построение градуировочного графика.
- •11.2.2.3.Контрольная задача. Определение содержания хлорида натрия в анализируемом растворе
- •11.3. Вопросы для самоподготовки
- •Ход работы
- •12.2.1.1.Установление титра рабочего раствора
- •12.2.1.2.Подготовка анализируемого образца к титрованию
- •12.2.1.3.Подготовка иономера к работе в режиме определения рН
- •12.2.1.4.Контрольная задача. Определение содержания хлороводородной кислоты в анализируемом растворе.
- •12.2.2.Определение хлородородной и уксусной кислот в растворе при их совместном присутствии методом потенциометрического титрования.
- •12.2.3.Определение железа (II) в присутствии железа (III) методом потенциометрического титрования.
- •Приборы и реактивы
- •Ход работы
- •12.2.3.1.Подготовка анализируемого образца к титрованию
- •12.2.3.2.Подготовка иономера к работе в режиме определения потенциала
- •12.2.3.3.Определение содержания железа (II) в анализируемом растворе
- •12.2.5.2.Подготовка иономера к работе
- •12.2.5.3.Построение градуировочного графика
- •12.2.5.4.Контрольная задача. Определение концентрации нитрат – иона в водном растворе
- •12.3.Вопросы для самоподготовки.
- •Приборы и реактивы
- •Ход работы
- •13.2.1.1.Подготовка анализируемого образца hCl к титрованию
- •13.2.1.2.Подготовка к работе установки для кулонометрического титрования в амперостатическом режиме
- •13.2.1.3.Установление рН раствора в точке эквивалентности
- •13.2.1.4.Проведение предэлектролиза
- •13.2.1.5.Определение концентрации кислоты в контрольной пробе
- •13.2.2.Определение хлороводородной кислоты методом кулонометрического титрования с визуальной фиксацией точки эквивалентности. Приборы и реактивы
- •Ход работы
- •13.2.2.1.Подготовка анализируемого образца hCl к титрованию
- •13.2.2.2.Подготовка к работе установки для кулонометрического титрования в амперостатическом режиме
- •13.2.2.3.Проведение предэлектролиза
- •13.2.2.4.Определение концентрации кислоты в контрольной пробе
- •13.2.3.Определение ионов .
- •Приборы и реактивы
- •Ход работы
- •13.2.3.1.Порядок работы на установке для кулонометрического титрования в амперостатическом режиме
- •13.2.3.2.Контрольная задача Определение содержания ионов .
- •13.2.4.Определение ионов .
- •Приборы и реактивы
- •Ход работы
- •13.2.4.1.Подготовка пробы к анализу
- •13.2.4.2.Выбор потенциала рабочего электрода
- •13.2.4.3.Проведение предэлектролиза
- •13.2.4.4.Контрольная задача. Определение содержания в анализируемом образце
- •13.3.Вопросы для самоподготовки
- •Приборы и реактивы:
- •14.2.2.Определение ионов и в их смеси.
- •14.2.3.Определение солесодержания вод скважин.
- •Приборы и реактивы:
- •Ход работы:
- •14.2.3.1.Градуировка датчика (составление таблиц)
- •14.2.3.2.Контрольная задача. Определение солесодержания испытуемого образца воды
- •14.3.Вопросы для самоконтроля.
- •Ход работы
- •15.2.1.1.Порядок работы на установке для амперометрического титрования.
- •15.3.Вопросы для самоконтроля.
- •Ход работы
- •16.2.1.1.Приготовление стандартного раствора
- •16.2.1.2.Разделение и обнаружение анионов
- •16.2.2.Определение неорганических ионов методом колоночной осадочной хроматографии
- •Приборы и реактивы
- •Ход работы
- •16.2.2.1.Приготовление стандартного раствора
- •16.2.2.2.Построение градуировочных графиков
- •16.2.4.Определние никеля методом пиковой хроматографии на бумаге
- •Приборы и реактивы
- •Ход анализа
- •16.2.4.1.Приготовление стандартных растворов
- •16.2.4.2.Подготовка капилляра
- •16.2.4.3.Построение градуировочного графика
- •16.3.Вопросы для самоподготовки
- •Литература:
1.2.2.13.Обнаружение ионов
На предметное стекло наносят каплю анализируемого раствора и каплю 1% (масс) раствора хлорида железа (III). Далее по методике п. 1.2.2.5.
Предел обнаружения: 0,4 мкг.
1.2.2.14.Обнаружение ионов
На фильтровальную бумагу наносят каплю анализируемого раствора, добавляют каплю реагента и каплю анилина. Черное или коричневое окрашивание указывает на присутствие ртути.
Предел обнаружения: 1 мкг.
Реагент: хлорид олова (II), свежеприготовленный водный раствор, = 2-5%(масс).
1.2.2.15.Обнаружение ионов
На фильтровальную бумагу наносят каплю анализируемого раствора и последовательно обрабатывают 2 М раствором щелочи и бромной водой. Когда последняя капля полностью поглотится бумагой, добавляют две капли раствора аммиака (1:1), дают ему возможность пропитать бумагу, а избыток аммиака удаляют помахиванием бумаги над слабым пламенем. Затем добавляют второй реагент, и в соответствии с количеством свинца, которое присутствует, образуется пятно, имеющее окраску от светло- до глубоко-синей.
Предел обнаружения: 1 мкг.
Реагенты: насыщенная бромная вода (насыщенный водный раствор брома); бензидин, 5% (масс) раствор в 25% (масс) уксусной кислоте.
Обнаружению мешают соли церия, марганца, висмута, кобальта, никеля, серебра и таллия. Для устранения мешающего влияния реакцию на свинец следует выполнять в щелочной вытяжке.
1.2.2.16.Обнаружение ионов
а) К капле соляно- или сернокислого анализируемого раствора на предметном стекле добавляют каплю 3% масс раствора перекиси водорода. В зависимости от концентрации титана раствор окрашивается в более или менее интенсивный желтый цвет.
Предел обнаружения: 2 мкг. Используя катионообменную смолу предел обнаружения можно снизить до 0,25 мкг.
Обнаружению мешают хроматы, ванадаты, молибдаты. Ионы железа можно маскировать фосфорной кислотой или фтор идами.
б) Каплю анализируемого раствора в микропробирке обрабатывают реагентом и добавляют к раствору кусочек металлического цинка. В присутствии титана раствор изменяет окраску с желтой на зеленую.
Предел обнаружения: 0,5 мкг.
Реагент: ализарин красный С, 0,1 %(масс) раствор.
Определению не мешают соли железа, хрома, марганца.
1.2.2.17.Обнаружение ионов
На предметном стекле смешивают каплю анализируемого раствора с каплей аммиака и каплей реагента. В присутствии цинка раствор окрашивается в голубой цвет.
Предел обнаружения: 2 мкг.
Реагент: резорцин, этанольный раствор, = 1% (масс).
1.2.3.Выполнение реакций обнаружения анионов
1.2.3.1.Обнаружение карбонатов.
|
|
Рис.1.1. Устройство для определения CO2 и летучих кислот. 1 пробка; 2 пробирка; 3 стеклянная палочка с шариком; 4 анализируемый раствор. |
Одну-две капли анализируемого раствора или кусочек твёрдого вещества обрабатывают в приборе тремя каплями 1 М серной кислоты. Шарик пробки опускают в реагент и устанавливают на место. Капля реагента на шарике обесцвечивается немедленно или через короткое время в зависимости от количества выделяющегося оксида углерода (IV). Чтобы избежать неправильных выводов вследствие влияния углекислого газа воздуха, необходимо параллельно проводить холостой опыт в таком же приборе.
Предел обнаружения: 4 мкг.
Реагент: смешивают 1 см3 0,05 М раствора карбоната натрия с 2 см3 0,5% (масс) этанольного раствора фенолфталеина и доводят до 10 см3 дистиллированной водой.
Обнаружению мешают летучие кислоты, влияние которых устраняется по специальным методикам.