13.2.1.4.Проведение предэлектролиза

1. Перед выполнением контрольной задачи фиксируют значение рН фонового электролита (оно должно быть не более 6). В случае необходимости доводят рН раствора до 6 (вносят 1-3 см³ раствора ).

2. Включают перемешивание. Тумблер ВКЛ источника постоянного тока устанавливают в верхнее положение и поводят предэлектролиз фонового раствора до тех пор, пока раствора не достигнет .В этот момент выключают ток тумблером ВКЛ.

13.2.1.5.Определение концентрации кислоты в контрольной пробе

1. Аликвотную часть (5-10 см³) анализируемого раствора, полученного по пункту 13.2.1.1 быстро переносят в катодное пространство ячейки. Включают мешалку.

2. Одновременно включают секундомер и тумблер ВКЛ источника постоянного тока.

3. Фиксируют с помощью миллиамперметра точное значение тока генерации и заносят его в табл.13.2.

4. Электролиз проводят до достижения . В этот момент одновременно выключают ток (тумблером ВКЛ) и секундомер.

5. Время электролиза до достижения точки эквивалентности и объем аликвоты раствора заносят в табл.13.2.

6. Проводят многократное (3-5 раз) титрование различных по объему (от 2 до 10 см³) порций испытуемого раствора, вводя каждую из них последовательно в один и тот же фоновый электролит. Ввод следующей порции раствора должен происходить непосредственно после завершения предыдущего опыта, в противном случае необходимо проведение предэлектролиза до достижения .

7. Результаты измерений заносят в табл.13.2.

8. Рассчитывают массу хлороводородной кислоты в испытуемом растворе для каждого опыта по формуле:

,

где – масса , мг;

- генерационный ток, ;

– время генерации, сек;

– молярная масса , г/моль;

– фактор эквивалентности (равен 1);

– объем мерной колбы, см ³;

- объем аликвоты испытуемого раствора, см³;

- постоянная Фарадея.

9. Находят концентрацию кислоты для каждого опыта и среднее значение концентрации кислоты в анализируемом растворе.

13.2.2.Определение хлороводородной кислоты методом кулонометрического титрования с визуальной фиксацией точки эквивалентности. Приборы и реактивы

1. Установка для кулонометрического титрования в амперостатическом режиме (рис. 13.1).

2. Генераторный электрод – пластина из платины размером 1х1 см.

3. Вспомогательный электрод – пластина из платины размером 1х1 см.

4. Магнитная мешалка.

5. Мерная колба вместимостью 100 см³.

6. Градуированная пипетка вместимостью 10 см³.

7. Сульфат калия, раствор ( ) = 10% масс. (вспомогательный реагент).

8. Соляная кислота, раствор моль/дм³.

9. Фенолфталеин, этанольный раствор, = 0,1%.

Рис.13.2. Схема установки для кулонометрического титрования в амперостатическом режиме с потенциометрической индикацией конечной точки.

1. Источник питания постоянного тока Б5-50. 2. Миллиамперметр. 3. Ячейка с разделенными анодным и катодным пространствами. 4. Генераторный электрод. 5. Вспомогательный электрод. 6. Солевой мостик.

Ход работы

13.2.2.1.Подготовка анализируемого образца hCl к титрованию

Проводится по пункту 13.2.1.1.

13.2.2.2.Подготовка к работе установки для кулонометрического титрования в амперостатическом режиме

1. В катодное пространство ячейки помещают 25 см³ раствора сульфата калия и доводят объем раствора до 50 см³ дистиллированной водой.

2. Заполняют анодную камеру раствором сульфата калия.

3. Генераторный электрод помещают в катодное пространство, а вспомогательный - в анодную камеру титрационной ячейки. Электроды закрепляют таким образом, чтобы они были погружены в раствор не менее чем на 1 см. погружен в раствор не менее чем на 1 см.

4. Генераторный и вспомогательный электроды присоединяют к "- " и "+" соответственно источника тока.

5. Для работы источника постоянного тока в режиме стабилизации тока устанавливают кодовый переключатель выходного тока в положение, соответствующее 4 мА, а переключатель напряжения в положение 299 В.

6. Опускают в катодное пространство ячейки якорь магнитной мешалки и включают перемешивание.

7. В катодное пространство приливают 2-3 капли фенолфталеина.