Ход работы

12.2.1.1.Установление титра рабочего раствора

1. Бюретку заполняют раствором .

2. Отбирают пипеткой 10 см³ стандартного 0,1 моль/дм³ раствора и переносят в колбу для титрования.

3. Добавляют 1-2 капли метилового оранжевого и титруют раствором до изменения окраски индикатора.

4. Записывают объем израсходованного раствора c точностью до 0,1 см³.

5. Повторяют титрование с новой порцией стандартного раствора и записывают объем раствора Результаты двух титрований должны различаться не более, чем на 0,1 см³.

6. Рассчитывают среднее значение объема израсходованного раствора по формуле:

7. Рассчитывают молярную концентрацию эквивалентов раствора по формуле, используя рассчитанное среднее значение :

где – молярная концентрация эквивалентов раствора моль/дм³;

- объем , взятый на титрование, см³;

– объем раствора , см³;

– молярная концентрация эквивалентов раствора моль/дм³;

12.2.1.2.Подготовка анализируемого образца к титрованию

Анализируемый образец, содержащий 5-10 см³ 1М раствора , количественно переносят в мерную колбу объемом 100 см³ и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.

12.2.1.3.Подготовка иономера к работе в режиме определения рН

1. Стеклянный и хлорсеребрянный электроды присоединяют к гнездам "Изм." и "Всп." соответственно и опускают в ячейку с анализируемым раствором.

2. При нажатой кнопке "t" вращением ручки "температура раствора" устанавливают по верхней шкале температуру, соответствующую комнатной.

3. Нажимают кнопки "+" и "рХ".

4. Выбирают диапазон измерений нажатием кнопок "-1-19" (грубо) или один из точных диапазонов "-1-4"; "4-9"; "9-14"; "14-19".

5. Значения рН определяют по нижней (грубо) или верхней (точно) шкалам иономера.

12.2.1.4.Контрольная задача. Определение содержания хлороводородной кислоты в анализируемом растворе.

1. Бюретку заполняют раствором NaOH с точным титром, определенным по пункту 12.2.1.1.

2. В ячейку для титрования (химический стакан) отбирают пробу анализируемого раствора HCl (5-10 см³) и помещают в раствор стеклянный и хлорсеребряный электроды. При необходимости добавляют в ячейку дистиллированной воды, чтобы электроды были погружены в раствор не менее, чем на 1см.

3. Включают магнитную мешалку, измеряют и записывают в таблицу 12.1 значение pH исходного раствора.

Данные для построения кривой титрования.

Таблица 12.1.

№ точки	Объем раствора титранта, см3	РН	рН/V

4. Приливают 0,5 см³ титранта. Измеряют и записывают в таблицу 12.1 значение pH раствора.

5. Титрование продолжают до рН титруемого раствора больше 7, приливая титрант порциями по 0,5 см³ при непрерывном перемешивании. Результаты измерений записывают в табл. 12.1.

6. Строят кривые титрования в координатах координатах и (где – объем раствора щелочи, см³) и ориентировочно устанавливают точку эквивалентности.

7. Для точного определения точки эквивалентности титруют вторую порцию анализируемого раствора. Вблизи точки стехиометрии (по 0,5 см³ в ту и другую стороны от точки стехиометрии) проводят титрование порциями объемом 0,1 см³.

8. Строят дифференциальную кривую титрования в координатах . .

9. Титрование повторяют 2-3 раза.

10. Находят средний объем раствора, израсходованного на титрование.

11. По известным формулам рассчитывают молярную концентрацию эквивалентов раствора HCl и содержание HCl в анализируемом растворе в граммах и молях (с учетом разбавления).