12.2.2.Определение хлородородной и уксусной кислот в растворе при их совместном присутствии методом потенциометрического титрования.

Дифференцированное титрование смеси хлороводородной и уксусной кислоты в водном растворе невозможно провести с достаточной точностью из-за отсутствия заметного скачка потенциала в первой точке эквивалентности, отвечающей содержанию хлороводородной кислоты. Поэтому титрование осуществляют в двух аликвотных порциях анализируемого раствора: в первой — в водной среде определяют суммарное содержание кислот, во второй — в водно-ацетоновой среде титруют хлороводородную кислоту. Последнее становится возможным вследствие уменьшения степени диссоциации уксусной кислоты в присутствии ацетона.

Ход работы

12.2.2.1.Установление титра рабочего раствора

Проводят по пункту 12.2.1.1.

12.2.2.2.Подготовка анализируемого образца к титрованию

Проводят по пункту 12.2.1.2.

12.2.2.3.Контрольная задача. Определение содержания хлороводородной и уксусной кислот в анализируемом образце

1. В стакан для титрования отбирают аликвотную часть анализируемого раствора (5-10 см³).

2. Проводят ориентировочное и точное титрование раствором с точным титром (см. пункт 12.2.1.3), обнаруживая два скачка потенциала (первый – небольшой и второй – основной). Результаты записывают в таблицу 12.1.

3. Титрование повторяют 2-3 раза.

4. Строят кривые титрования в координатах и .

5. По второму скачку находят средний объем раствора , израсходованный на титрование суммы кислот.

6. Для определения содержания хлороводородной кислоты отбирают аликвотную часть испытуемого раствора (10 см³), к ней приливают двойной объем ацетона и проводят потенциометрическое титрование раствором c точным титром (см. пункт 12.2.1.3).

7. Титрование повторяют 2-3 раза.

8. Строят кривые титрования в координатах и и находят средний объем раствора , пошедшего на титрование хлороводородной кислоты, по первому скачку потенциала.

9. Рассчитывают содержание хлороводородной кислоты в граммах и молях по известной формуле.

10. Рассчитывают содержание уксусной кислоты в граммах и молях (по разности объемов титранта, затраченных на суммарное титрование обоих кислот в водном растворе и на титрование хлороводородной кислоты в водно-ацетоновой среде).

12.2.3.Определение железа (II) в присутствии железа (III) методом потенциометрического титрования.

Метод основан на потенциометрическом титровании ионов раствором бихромата калия в сернокислой среде с индикаторным платиновым электродом и хлорсеребряным электродом сравнения. При титровании протекает следующая реакция:

Приборы и реактивы

1. Установка для потенциометрического титрования (рис. 12.1).

2. Иономер универсальный ЭВ-74.

3. Платиновый и хлорсеребряный электроды.

4. Магнитная мешалка.

5. Химический стакан вместимостью 100 см³.

6. Пипетка вместимостью 10 см³.

7. Бюретка вместимостью 25 см³.

8. Мерная колба вместимостью 100 см³.

9. Серная кислота, раствор = 1 моль/дм³.

10. Бихромат калия, стандартный раствор =0,01моль/дм³.

11. Сульфат железа (II), раствор = 0,1 моль/дм³ (готовится перед анализом).

12. Хлорид железа (III), раствор = 0,3 моль/дм³ .

13. Хлорид олова, раствор  = 1% масс. в растворе хлороводородной кислоты = 1 моль/л.

14. Хлороводородная кислота, раствор = 1 моль/дм³.