2.6. Определение зрелости волокон хлопка

Цель работы. Определение зрелости волокон хлопка сравнительным ме­тодом и в поляризованном свете.

Задание. 1. Зарисовать продольный вид волокон предельно зрелых, недозрелых и совершенно незрелых.

2 Определить сравнительным методом зрелость волокон в пробе, рассчи­тать средний коэффициент зрелости и с учетом ГОСТ 3279—76* оцепить сорт волокон.

3. Ознакомиться с методом определения зрелости волокон хлопка в поля­ризованном свете.

ОСНОВНЫЕ СВЕДЕНИЯ

Созревание волокон хлопка сопровождается постепенным отло­жением слоев целлюлозы на внутренних стенках — от перифе­рии к центру. При этом наружный диаметр волокон ^ остается неизменным, а стенки утолщаются, что приводит к сужению канала А. На рис. 2.26 представлены приведенные к круглой форме поперечные сечения волокон хлопка: совершенно незре­лых, в стадии средней зрелости н предельно зрелых.

По мере созревания стенки волокон в результате высыхания спадают, появляется извитость. Поэтому при рассмотрении в микроскоп продольного вида волокон можно наблюдать сплюс­нутые, более или менее закрученные ленточки различной ши­рины: максимальной у совершенно незрелых волокон и мини­мальной— у предельно зрелых.

Определение зрелости волокон по соотношению элементов структуры. У незрелых волокон хлопка с малым содержанием целлюлозы отношение диаметра канала с1 к наружному диа­метру О (см. рис. 2.26, а), по данным В. С. Федорова, составляет 0,95, у волокон средней зрелости (см. рис. 2.26,6) и/О — 0,50, у предельно зрелых волокон (см. рис. 2.26, в), максимально за­полненных целлюлозой, и/О = 0,2. Однако определить это соот­ношение сложно. Поэтому было принято обозначать совершенно незрелые волокна хлопка условным коэффициентом зрелости 2 = 0, а предельно зрелые волокна — коэффициентом 2 = 5. Во­локна, находящиеся между этими крайними группами, по коэф­фициентам зрелости разбиты на 11 групп.

Сплюснутые ленточки незрелых и недозрелых волокон имеют неправильную форму поперечного сечения, поэтому точное

Рис. 2.28. Эталонные рисунки про­дольного вида волокон хлопка раз­ной зрелости

определение размеров О и Л затруднено и требует много времени, так как необходимо ⁵ № ^ З⁵- " -¹'³ - "^ ' "⁵ ° изготовить поперечные срезы волокон, а размеры О и д. измерять с помощью окуляра-микро­метра.

Более практичным и достаточно точным является метод опре­деления степени зрелости по отношению видимой ширины лен­точки Е к видимой ширине канала е, ширины канала е к тол­щине двойной стенки б (рис. 2.27), предложенный проф. А.Н.Со­ловьевым. Данные по коэффициенту зрелости и отношению отдельных элементов структуры волокон хлопка приведены в таблице 2.3.

Таблица 2.3

Коэффициент зрелости Z.	2δ	d	D/d	Е/е	е/δ
0	0,05	0,95	1,05	1,03	29
1	0,2	0,8	1,25	1,16	5
2	0,35	0,65	1,54	1,35	2
3	0,5	0,5	2	1,62	0,5
4	0,65	0,35	2,86	2,18	Не улавливается
5	0,8	0,2	5	3,55	То же

Ниже показана зависимость коэффициента зрелости 2. от от­ношения е/8:

ри определении зрелости этим методом с одного края каж­дого из 10 препаратов, приготовленных для определения линей­ной плотности волокна хлопка, находят отношение для 25 воло­кон. Затем вычисляют средний коэффициент зрелости для 250 волокон и полученный результат округляют до 0,1.

Определение зрелости волокон сравнительным методом. В этом случае рассматриваемые волокна сравнивают с эталон­ными рисунками продольного вида волокон разной зрелости (рис. 2.28), которые соответствуют данным табл. 2.3. Если рас­сматриваемое волокно по степени зрелости одинаково близко к двум соседним, его оценивают средним коэффициентом зре­лости.

Средний коэффициент зрелости рассчитывают по формуле

Определение зрелости по интерференционной окраске волокон, рассматриваемых в поляризованном свете. В ГОСТ 3274.2—72* этот метод регламентирован как ускоренный метод определения коэффициента зрелости волокон хлопка. Сущность его заклю­чается в том, что при рассмотрении в поляризованном свете во­локна хлопка с различной зрелостью и разной толщиной двойной стенки имеют разную ориентацию макромолекул и надмолеку­лярных структурных элементов вдоль их продольной оси. По­этому в поляризованном свете они приобретают различную ин­терференционную окраску. По данным Е. Г. Эйгес, волокна хлоп­ка по степени зрелости делятся на четыре группы (табл. 2.4).

Таблица 2.4

Группа зрелости	Характеристика степени зрелости волокон	Окраска волокон	Форма волокна и характеристика какала
1	Самые зрелые	Оранжевые желтые	Цилиндрическая, канал узкий
	Зрелые	Зеленовато-желтые с зелеными и голубыми участка­ми	То же
2	Недозрелые	Синие и голубые желтые и зеленые с голубыми и си ними участками	Лентообразная, канал широкий
3	Незрелые	Фиолетовые и синие с фио лотовыми участками	То же
4	Совершенно незрелые	Фиолетовые с прозрачно розовато-фиоле товыми участками про красными участками

При этом методе из пробной ленточки выкладывают штапель массой 25 — 30 мг с ровным концом и послойным расположением волокон. Из штапеля с помощью зажима № 1 (см. с. 90) ра­складывают на 4 предметных стекла прядки расположенных параллельно друг другу волокон такой густоты, чтобы при увеличении 80 — 120^х в поле зрения микроскопа находилось до 50 волокон. Каждый из препаратов последовательно скрепляют клеммами 2 (рис. 2.29) на столике поляроида. При этом препараты должны пить расположены параллель­но длинной оси кристалличе­ской пластинки 3 «красной пер­вого порядка», а поляроиды

Рис. 2.29. Схема поляроида

1 и 4 должны быть скрещены. В каждом препарате в двух полях зрения просматривают и оценивают окраску около 100 во­локон. Общее число просмотренных волокон должно быть не менее 300—400.

Оценку цвета просматриваемого образца производят на наи­более широких участках по длине волокна и по самой низкой интерференционной окраске. Затем в каждом препарате подсчи­тывают процентное содержание волокон каждой группы зрело­сти— А₁ А₂, А₃ и А₄, принимая за 100 % общее количество всех просмотренных волокон:

А_i= 100п_i,/Σ п_i

где п₁ — число волокон каждой группы зрелости; Σ п_i – общее число просмотрениых волокон.

Сорт волокна определяют по процентному содержанию воло­кон первой группы зрелости в соответствии с табл. 2.5.

Таблица 2.5

	Содержание волокон первой группы зрелости, % .
Сорт	в селекционных	сортах хлопчатника
	средневолокнистого	тонковолокнистого
Отборный	77,5 и более	73,5 и более
I	69,1—77,4	65,1—73,4
II	55,5—69	49,5—65
III	43,5—55,4	40,5—49,4
IV	35,5—43,4	35,5—40,4
V	28,5—35,4	28,5—35,4
VI	28,4 и менее	28,4 и менее

МЕТОДИКА ПРОВЕДЕНИЯ РАБОТЫ

Каждый студент должен приготовить препарат волокон и определить сравни­тельным методом коэффициент зрелости не менее чем 10 волокон, отмечая число волокон отдельных групп зрелости в первой строке таблицы (форма 2.1). Общее число волокон, оцененных всеми студентами подгруппы, записыплют по вторую строку (оно должно быть не мопсе 100). По формуле (2.1) определяют средний коэффициент прелости Z. .Затем, руководствуясь приведенными ниже нормами ГОСТ 3279—76 по коэффициенту зрелости, оп­ределяют сорт волокна:

Форма 2.1

Коэффициент зрелости

Показатели

0

0,5

1

1,5

2

2,5

3

3,5

4

4,5

5

Отметки числа волокон разной зрелости

Общее число волокон разной зрелости п

Произведение Z_ini

Коэффициент зрело- 2,1 2 1,8 1,6 1,4 1,2 Менее 1,2

сти (не менее)

Сорт волокна Отбор- I II Щ IV V VI

ный

УКАЗАНИЯ ПО ОТЧЕТУ

Отчет по работе должен содержать: вид и разновидность исследуемого во­локна; методику определения зрелости хлопковых волокон сравнительным ме­тодом и в поляризационном свете; первичные результаты оценки зрелости (см. форму 2.1); средний коэффициент зрелости, сорт волокон согласно ГОСТ 3279—76 [2,8]; зарисовки продольного вида предельно зрелых, зрелых, недо­зрелых и совершенно незрелых волокон.

2.7. РАСПОЗНАВАНИЕ ВИДА ТЕКСТИЛЬНЫХ ВОЛОКОН

Цель работы. Освоение основных методов распознавания вида текстиль­ных волокон и определения их количественного содержания в смеси.

Задание. 1. Изучить метод распознавания волокон по характеру их горения. Ознакомиться с особенностями горения основных видов волокон.

2. Изучить метод распознавания волокон по их растворимости в различ­ных реактивах. Ознакомиться с действием различных реактивов на важней­шие волокна.

3. Пользуясь изученными методами распознавания волокон в смесях, оп­ределить волокнистый состав ткани.

4. Изучить метод оценки количественного содержания волокон в смеси. Определить количественное содержание волокон в смешанной пряже.

ОСНОВНЫЕ СВЕДЕНИЯ

С каждым годом в текстильную промышленность поступает все больше химических волокон отечественного и зарубежного про­изводства. Химические волокна используют в чистом виде и в смеси с натуральными волокнами и друг с другом. Каждый ком­понент смеси придает изделию специфические свойства. Поэтому, создавая изделие с заданными свойствами, необходимо следить (а соблюдением количественных соотношений различных воло­кон в смеси.

В настоящее время разработано много различных методов распознавания волокон в смеси. Основными и наиболее про-силми являются методы распознавания волокон по внешнему ||иду, характеру горения, растворимости в различных реактивах', окрашиваемое™.

При специальных исследованиях для распознавания волокон пользуются иногда такими их показателями, как температура п.инления, люминесценция в ультрафиолетовых лучах, показа-гсль двойного лучепреломления и др. Однако эти методы до­полню сложны п применяются редко.

Распознавание волокон по и и от нем у виду производят нук'м просмотра продольного ипда п поперечных срезов воло кон под микроскопом. Этим методом можно безошибочно опре­делить в смеси волокна, имеющие характерные особенности внешнего вида (шерстяные, хлопковые, вискозные и др.). Для распознавания волокон, сходных по внешнему виду (капроно­вые, лавсановые, медно-аммиачные и др.), необходимы допол­нительные исследования.

Метод распознавания волокон по характеру горения прост и не требует специальной аппаратуры. Однако использо­вать его можно только при анализе однокомпонентной смеси. В некоторых случаях этот метод позволяет определить также волокна, входящие в двухкомпонентную смесь. По пробе на сжигание можно абсолютно точно распознать целлюлозные vi белковые волокнообразующие вещества и негорящие волокна (асбест, стеклянное волокно). Этим же путем можно, как пра­вило, безошибочно определить синтетические волокна, но рас­познать их отдельные виды трудно.

При исследовании пробы на сжигание особое внимание сле­дует обратить на характер горения и вид остатка, образующе­гося при сжигании пробы. Краткие сведения об особенностях го­рения важнейших видов текстильных волокон приведены в табл. 2.6.

Таблица 2.6

Вид волокна	Характер горения	Остаток после действия огня	Запах
Хлопок, лен и дру-	Горят быстро	Серый, ажурный,	Жженой бумаги
гие растительные	с пламенем	легко распадаю-
волокна, вискоз-		щийся пепел
ное, медно-амми-
ачное
Шерсть, шелк	Горят малым	Пористая хруп-	Жженого волоса
	пламенем	кая черная масса	(у шерсти — силь-
			ный, у шелка — сла-
			бый)
Ацетатное	Горит с пламенем	Круглые, до-	Уксусной кислоты
	и одновременным	вольно хрупкие
	плавлением	пузырьки
Полиамидное (кап-	Плавится без	Застывший стек-	Сургуча
рон, нейлон и др.)	пламени, не горит	ловидный твер-
		дый расплав
Полиэфирное (лав-	Плавится без	Застывший рас-	Отсутствует
сан, терилен и др.)	пламени, не горит	плав
Полиакрилонит-	Сначала прини-	Застывший рас-	»
рильное (нитрон,	мает коричневую	плав
орлон и др.)	окраску, затем
	плавится, потом
	загорается
Стеклянное	Накаливается	Застывший рас-	»
	и плавится, не го-	плав
	рит
Асбестовое	Не горит, оста-	—	_
	ется неизменным

Важнейшим фактором при распознавании волокон является их растворимость в различных реактивах. Наблюдения за растворимостью волокон можно вести с по­мощью микроскопа и без него. В первом случае можно наблю­дать весь процесс растворения, а не только его конечный ре­зультат. Наблюдение же за процессом растворения может дать ценную информацию о виде волокна. Без микроскопа исследуют растворимость лишь однородных образцов. В табл. 2.7 приведены сведения о растворимости отдельных волокон в различных химических реактивах.

Таблица 2.7

Вид волокна

Химическая реакция

медно-аммиачный комплекс

Щёлочь

серная кислота

Соляная кислота

Азотная кислота

Муравьиная кислота

Уксусная кислота

Фенол

Ацетон

Хлорированный углеводород

Хлопок Р Н Рб, в Рб, в Рв — — Н Н -

Мерсеризованный Р Н Рб, в Рб, в Рв — — Н Н -

Хлопок Мерсеризованный хлопок

Р Р

Н Н

Рб, в Рб, в

Рб, в Рб, в

Рв Рв

—

—

Н Н

Н Н

—

Лен

Р

Н

Рб, г

Рб, д

Рв

—

—

Н

Н

—

Шерсть

Н

Ра,

д

Пб, д

Пб

Н

На

На

Н

Н

—

Натуральный

Р

Рб,

г

Пб

Пб

Н

На

На

Н

Н

—

шелк

Вискозное

Р

Рб,

в

Рб, в

Рв

Рв"

—

—

Н

Н

—

Медно- аммиачное

Р

Рб,

в

Рб, в

Рв

Рв

—

—

Н

Н

—

Ацетатное

п

Рб

Рб

Рв

Рб

Рб

Рб

Р

Р

п

Триацетатное Капрон

Н Н

Н

Рб Рб, в

Рб Ра, в

Рб Рг

Рб, г

Р Рб

Р Р

Н Н

Н

Анид

Н

Н

Рб, в

Ра, г

Р

Рб, г

Рб, г

Р

Н

Н

Лавсан

Н

Ра,

д

Рб, д

Рб, д

Рг

Н

Н

Рг

Н

Н

Нитрон

Н

Па

Нб

Нб

Рб, г

—

—

—

—

—

Хлорин

Н

Н

Н

Н

Н

Н

—

Н

Нб

—

ряется; П — плохо растворяется; Р — растворяется; а — в слабом растворе; б — в креп-кон растворе; в — на холоду; г — при нагревании; д — при кипячении.

Пользуясь данными о растворимости волокон в различных реактивах, можно сравнительно легко различить волокна, имею­щие примерно одинаковый внешний вид при рассмотрении их под микроскопом. Так, мерсеризованное хлопковое волокно в щелочах не растворяется, а медно-аммиачное волокно раство­ряется в крепком растворе щелочи даже на холоду. В свою оче­редь оба этих волокна отличаются от полиамидных и полиэфир­ных тем, что не растворяются в феноле, в то время как капрон п лавсан в феноле растворяются. Полиэфирные волокна устой­чивы к действию 60%-ной кислоты на холоду, в этих же усло­виях полиамидные волокна растворяются в течение 2—3 мин. Полиамидные волокна отличаются от полиэфирных также тем, то растворяются в муравьиной и уксусной кислотах. Ацетатное волокно отличается от триацетатного тем, что первое растворимо в ацетоне, а второе нет. Характерным растворителем для нитро­на является диметилформамид (при нагреве).

Таблица 2.8

; Состав смеси *	Применяемая обработка	Получаемый результат
Шерсть + хлопок, хло­пок + шелк	Кипячение в 5 %-ном растворе едкого натра в течение 20 мин	Шерстяные и шелковые волокна растворяют­ся, хлопок не раство­ряется
Шерсть + вискозное волокно, шерсть + аце­татное волокно, шерсть + медно-ам-миачное волокно Шерсть + капроновое волокно	Обработка 80 %-ной серной кислотой 1. Обработка 80 %-ной серной кисло­той 2. Кипячение в 5 %-ном растворе едко­го натра	Искусственные волокна растворяются, шерсть не растворяется Искусственные волок­на растворяются, шерсть не растворяется Шерсть растворяется, капроновое волокно не растворяется
Шерсть + лавсановое волокно	Обработка азотной кислотой при нагрева­нии	Лавсановое волокно растворяется, шерсть не растворяется
Шерсть + нитроновое волокно	Обработка при нагре­вании диметилформа-мидом или на холоду нитрометаном	Нитроновое волокно растворяется, шерсть не растворяется
Шерсть + вискозное волокно + ацетатное волокно	Испытывают 2 наве­ски: одну обрабаты­вают ацетоном в те­чение 30 мин при не­прерывном помешива­нии, вторую — 80 % -ным раствором серной кис­лоты	При обработке первой навески растворяется ацетатное волокно, при обработке второй — вискозное и ацетатное волокна
Шерсть + вискозное волокно + капроновое волокно	Испытывают 2 навески: одну обрабатывают фенолом, другую — 80% -ным раствором серной кислоты	При обработке первой навески растворяется капроновое волокно, при обработке вто­рой — вискозное и кап­роновое волокна
Хлопок + вискозное волокно	Обработка при нагре­вании крепким раство­ром едкого натра	Растворяется вискоз­ное волок

После установления качественным анализом природы во­локон, содержащихся в пробе смешанного или неоднородного полотна, количественным анализом определяют массовую долю (%) составляющих изделие волокон.

Массовую долю волокон в неоднородной ткани можно опре­делить путем взвешивания пробы ткани и одной из двух систем

нитей этого образца. Приняв за 100 % массу ткани, рассчиты­вают массовую долю волокон отдельно для каждой из систем нитей. Для смешанных изделий этот метод применять нельзя. При определении массовой доли волокон в смешанных изде­лиях применяют метод, основанный на растворении одного или двух компонентов смеси различными веществами с последую­щим определением массы оставшихся компонентов. Для выбора растворителей можно пользоваться данными табл. 2.8, где при­водятся наиболее часто встречающиеся в практике методы хи­мического анализа количественного содержания волокон в смесях.

МЕТОДИКА ПРОВЕДЕНИЯ РАБОТЫ

Метод распознавания волокон по внешнему виду изложен в предыдущей ра­боте.

При изучении метода распознавания волокон по особенностям их горения исследуемый пучок волокон пинцетом или щипцами вносят в пламя горелки на 2—3 с. Результаты наблюдений за характером горения, видом остатка по­сле сгорания и выделяющимся запахом записывают в таблицу (форма 2.2).

Форма 2.2

Внд волокна	Особенности внешнего вида	Особенности горения, характер остатка, запах	Растворимость в реактивах
			медно-ам­миачный комплекс	Н2О,}	аце- тон	фе- нол	ще- лочь

Хлопок

Хлопок мерсеризован­ный

Лен

Шерсть

Коконная нить

Шелк обесклеенный

Вискозное

Ацетатное

Триацетатное

Медно-аммиачное

Капроновое

Лавсановое

Нитроновое

Для изучения метода распознавания волокон по их растворимости в различных реактивах проверяют действие различных растворителей на во­локна. Для этого небольшой пучок волокон помещают на чистое предметное стекло, капают пипеткой несколько капель реактива и препарировальной иг­лой пытаются растворить волокно в реактиве. Результаты наблюдений запи­сывают в таблицу (см. форму 2.2). В случае необходимости наблюдают за процессом растворения под микроскопом. С помощью микроскопа можно на­блюдать за процессами растворения хлопка, льна и коконной нити в медно-аммиачном комплексе. Для остальных волокон действие реактивов проверяют без микроскопа.

После ознакомления с методами распознавания волокон каждый студент получает контрольное задание по определению волокнистого состава ткани.

При выполнении анализа отдельно исследуют продольные и поперечные нити ементарной пробы ткани. Распознавание следует начинать с исследования внешнего вида волокон. С этой целью необходимо приготовить обычным пу­тем препарат продольного вида волокон, коротко нарезая нить и растаскивая ее препарировальной иглой на отдельные волокна. Если по внешнему виду распознать какие-то волокна не удается, прибегают к распознаванию волокон по горению (для однородных нитей) и по растворимости в химических реак­тивах.

Для количественного анализа волокнистого состава смеси из исследуемых нитей берут навеску массой 3 — 5 г и высушивают ее до постоянной массы. Затем навеску обрабатывают соответствующим растворителем при модуле ванны 1 : 50 в условиях, сответствующих быстрому растворению одного из компонентов смеси. Полученный раствор фильтруют, оставшиеся на фильтре нерастворившиеся волокна тщательно промывают и высушивают до постоян­ной массы в сушильном шкафу. Массовую долю (%) нерастворившихся во­локон определяют по формуле

С₁=М₁*100/М

где М_; — масса высушенных нерастворившихся волокон; М — масса высу­шенной исходной навески.

По формуле 100 — С_; определяют массовую долю волокон второго вида.

УКАЗАНИЯ ПО ОТЧЕТУ

Отчет должен содержать: описание методов качественного распознавания состава волокнистой смеси; описание метода определения количественного со­става волокнистой смеси; результаты наблюдений (формы 2.2 — 2.4).

Форма 2.3

Исследуемая система нитей	Особенности внешнего вида содержащихся в нити волокон (рисунок, описание)	Растворимость в реактивах	Особенности горения
Основа Уток

Заключение о качественном составе волокнистой смеси в исследуемой ткани:

Форма 2.4

Волокнистый состав пряжи.......................

Выбранный режим химической обработки для растворения одного из

компонентов смеси ..........................

Масса высушенной исходной навески пряжи М.............г

Масса высушенных нерастворившихся после обработки навески воло­кон М] ................................г

Массовая доля 1-го компонента С\....................%

Массовая доля 2-го компонента Сг................... %