Работа 9. Определение азота летучих оснований (титриметрический метод)

Наличие летучих оснований характеризует степень свеже­сти рыбы: чем их больше, тем хуже качество рыбных товаров.

Свободные и связанные летучие основания отгоняют с па­ром. Образующийся аммиак взаимодействует с серной кисло­той. Избыток серной кислоты оттитровывают щелочью.

Азотистые основания измельченной навески исследуемого продукта перегоняют с водяными парами и связывают в прием­ной колбе в соответствующие соли точно отмеренным количе­ством водного раствора серной кислоты известной нормально­сти. Данную реакцию можно представить в следующем виде:

2NH₃+H₂S0₄ (NH₄)₂S0₄;

2CH₃NH₂+H₂S0₄ ++ (CH₃NH₃)₂S0₄.

Остаточное количество свободной серной кислоты оттит­ровывают щелочью и на основе данного титрования рассчиты­вают количество азота летучих оснований.

Порядок выполнения работы. Сначала собирают аппарат (см. рис. 6), состоящий из отгонной колбы (4), каплеуловите- ля (3), парообразователя (2), холодильника (5), нагревательного элемента (1), приемника (6). Всю систему предварительно про­паривают в течение 10-15 мин.

Навеску исследуемого продукта массой 9-10 г, взвешен­ную с абсолютной погрешностью не более 0,01 г, количествен­но переносят в отгонную колбу вместимостью 500 см³. В колбу приливают 250 см³ дистиллированной воды, туда же добавляют 1 г окиси магния и, во избежание вспенивания, кусочек чистого парафина. Колбу закрывают пробкой с каплеуловителем, со­единяют с холодильником и парообразователем.

Рис. 6. Аппарат для отгонки: 1 — нагревательный элемент; 2 — парообразователь; 3 — каплеуло- витель; 4 — отгонная колба; 5 — холодильник; 6 — приемная колба

Подогревая колбу на слабом огне, пропускают в нее пар и проводят отгонку в течение 30 мин, считая с момента появления капли дистиллята в холодильнике. Дистиллят собирают в прием­ную колбу, в которую предварительно внесено 15-25 см³ раство­ра серной кислоты концентрации 0,05 моль/дм³. При этом конец трубки холодильника должен быть погружен в серную кислоту.

За 5-7 мин до окончания отгонки конец холодильника вы­нимают из раствора.

По окончании отгонки конец холодильника обмывают во­дой в приемную колбу и избыток кислоты в ней оттитровыва- ют раствором гидроокиси натрия концентрации 0,1 моль/дм³ в присутствии 5 капель метиленового красного до перехода ок­раски от розовой к слабо-желтой.

Параллельно проводят контрольный анализ без навески исследуемого продукта.

Обработка результатов. Массовую долю азота летучих оснований (Х_аз) в процентах вычисляют по формуле

_v _ (V—Vi)-0,0014 K-100%

аз ~ >

m

где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование серной кислоты в контрольном анализе, см³;

V, — объем раствора гидроокиси натрия концентрации 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование серной кислоты в рабочем анализе, см³;

0,0014 — количество азота, эквивалентное 1см³ раствора гидроокиси натрия концентрации 0,1 моль/дм³, г;

К — коэффициент пересчета на точный раствор гидрооки­си натрия концентрации 0,1 моль/дм³;

m — навеска исследуемого образца, г.

За окончательный результат принимают среднее ариф­метическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны пре­вышать 0,001%.

Полученные результаты сопоставляют с данными табл. 47.8.

По окончании данной работы сформулируйте заключение о качестве исследуемого образца рыбы с учетом оценки органо- лептических и физико-химических показателей .

Материальное обеспечение занятия.

ГОСТы на рыбу. Атласы, каталоги на рыбу.