- •Розділ 2 теоретичне та експериментальне підґрунтя методів біосенсорики з використанням явища поверхневого плазмонного резонансу
- •2.1. Явище поверхневого плазмон-поляритонного резонансу та теоретичне підґрунтя до його використання у біосенсориці
- •2.2. Фактор інгерфейсного потенціалу для відгуку сенсора на поверхневому плазмон-поляритонному резонансі
- •2.3. Теоретичне підґрунтя методу біосенсорики на основі
- •2.3.1. Модель чутливого елемента лгіпр-біосенсора
- •2.3.1.1. Оптичні константи наночастинок золота
- •2.3.1.2. Оптичні константи біомолекулярної складової та оточення
- •2.3.1.3 Особливості модельних геометричних параметрів
- •2.3.2.1. Апарат теорії розсіяння Мі
- •2.3.2.2. Апарат методу скінченно-різницевої часової області.
- •2.3.2. Методи розрахунку оптичних властивостей чутливого елемента лπпр-біосенсора
- •2.4. Технології отримання чутливих елементів ппр-біосенсорів
- •2.4.1. Отримання тонких плівок золота методом термічного
- •Отримання колоїдних розчинів наночастинок золота методом хімічного відновлення
- •Отримання масивів наноструктур золота за допомогою
- •2.4.3.1. Виготовлення шаблону
- •Виготовлення мнс
- •2.5. Методи досліджень морфологічних, оптичних та електрохімічних властивостей чутливих елементів ппр-біосенсорів
- •2.5.1. Атомно-силова мікроскопія
- •Спектроскопія поверхневого плазмон-полиритонного резонансу
- •Оптична спектроскопія
- •2.6. Висновки до розділу 2
2.4. Технології отримання чутливих елементів ппр-біосенсорів
2.4.1. Отримання тонких плівок золота методом термічного
вакуумного випаровування
У якості чутливого елементу - носія плазмон-поляритонних коливань - ПППР-біосенсора використовувалися стандартні ПППР-чіпи на основі тонкої плівки золота товщиною 45 нм, виготовлені методом термічного вакуумного випаровування у Інституті фізики напівпровідників ім. В. Є. Лашкарьова НАН України. Для покращення адгезії перед випаровуванням золота на скляну підкладку (n = 1,616) наносився тонкий шар хрому товщиною до 5 нм. Товщина осаджених плівок контролювалася за допомогою кварцових мікровагів (КІТ-1). Термічне випаровування виконувалося у вакуумі (ВУП-4, залишковий тиск 4-10 Па) на підкладки при кімнатній температурі. Після виготовлення зразки були відпалені при 120 °С впродовж ЗО хв. для забезпечення оптимальних параметрів тонких плівок золота [58].
Отримання колоїдних розчинів наночастинок золота методом хімічного відновлення
У
якості одного з чутливих елементів
ЛППР-біосенсора використовувалися
колоїдні розчини наночастинок золота
із середнім діаметром 13
нм, стабілізовані
цитратом, виготовлені методом хімічного
відновлення [184]
у співпраці
із Національним інститутом матеріалознавства
(Цукуба, Японія) та Інститутом молекулярної
біології і генетики НАН України. Водний
розчин тетрахлорауратної кислоти
концентрацією 1
ммоль/л об’ємом
20 мл
нагрівався у скляній колбі до кипіння
при постійному перемішуванні. Після
початку кипіння до колби додавався
водний розчин цитрату натрію NaзС6Н5oO7
концентрацією 38,8
ммоль/л об’ємом
2 мл
та продовжувалося кипіння і перемішування
із підтримкою постійного об’єму рідини
за допомогою дефлегматора впродовж 10
хв.,
поки розчин не набував інтенсивного
червоного забарвлення, яке свідчить
про закінчення процесу утворення
колоїдних наночастинок золота. Перед
використанням розчин охолоджувався до
кімнатної температури.
Отримання масивів наноструктур золота за допомогою
технології наноімпринт-літографії
У якості одного з чутливих елементів ЛППР-біосенсора використовувалися упорядковані масиви наноструктур золота на скляній підкладці, які були виготовлені у співробітництві із Університетом Мічигану (США) з використанням технології наноімпринт-літографії (НІЛ).
2.4.3.1. Виготовлення шаблону
Процедура створення двовимірного шаблону для подальшого виготовлення МНС схематично зображена на рис. 2.11. Тонка плівка Сг товщиною 10 нм, що слугувала шаром маски для хімічного плазмового травлення, наносилася з використанням електронно-променевого напилення на термічно вирощений шар SiCb товщиною 200 нм. Резист для наноімпринту (MicroResist MR-I 8020) наносився шляхом центрифугування на шар хрому до необхідної товщини (що визначається глибиною форми, коефіцієнтом заповнення та періодом), відпалювався (140 °С; 5 хв.) для видалення залишків розчинника та імпринтувався на спеціальному наноімпринтері (4,6 МГІа; 5 хв.; 180 °С) за допомогою одновимірної ґраткової форми. Після розділення форми та підкладки залишковий полімер видалявся у плазмі (¾ з подальшим хімічним плазмовим травленням (СІ2/О2; 200 Вт) відкритих ділянок хрому. Резист знімався за допомогою вимочування у ацетоні, промивався метанолом і ізогіропанолом та висушувався у потоці газу N2.
Вказані вище стадії процесу повторювалися для другого відбитку з використанням тієї ж або іншої одновимірної граткової форми, повернутої на певний кут по відношенню до першої, і 200 нм шар S1O2 згодом витравлювався шляхом хімічного плазмового травлення (CHF3; 150 Вт) з використанням отриманої маски з Сг. Після травлення маска з Сг видалялася за допомогою мокрого хромового травника (Cyantek CR-14), шаблон промивався великою кількістю деіонізованої води (DlibbO) та висушувався за допомогою N2. Після цього шаблон готувався для імпринтингу шляхом обробки газоподібною поверхнево-активною речовиною для зменшення адгезії полімеру до форми.
