2. Гравіметричний (ваговий) метод аналізу

Гравіметричний (ваговий) метод – це метод аналізу, який заснований на виділенні компонента, що визначається, у вигляді малорозчинної сполуки, газоподібної або елементарної частки з наступним її зважуванням. Перевага – висока точність. Недолік – тривалість виконання.

У гравіметричному аналізі розрізняють осаджувану та вагову форми осаду. Та форма, у вигляді якої переводять визначуваний компонент в осад, називається осаджуваною формою, а форма сполуки, яку отримують після прожарювання осаду – ваговою формою. Ці форми повинні задовольняти ряду вимог.

Вимоги до осаджуваної форми:

1. Мала розчинність у воді. Добуток розчинності (ДР) осаджуваної форми не повинен перевищувати 10^-8.

2. Осаджувана форма повинна бути крупнокристалічною, щоб її можна було легко відфільтрувати і промити.

3. Осаджувана форма повинна бути хімічно чистою.

4. Осаджувана форма повинна повністю переходити у вагову форму при прожарюванні чи просушуванні.

Вимоги до вагової форми:

1. Вагова форма повинна відповідати певній хімічній формулі.

2. Вагова форма повинна буди стійкою до пари води і діоксиду карбону у повітрі, щоб вона їх не адсорбувала та не взаємодіяла з ними.

3. Доля визначуваного компонента у ваговій формі повинна бути за можливістю меншою, тоді помилка визначення також буде малою.

Для отримання якісного агрегатного стану, осадження проводять у суворо визначених умовах залежно від відношення осаду до розчинника. Осади, які практично не сольватуються розчинником, називаються ліофобними, їх намагаються отримати крупнокристалічними за таких умов: повільно додають до гарячого розчину речовини, що визначається, розведений розчин осаджувача, перемішують, залишають на старіння. Крупнокристалічні осади отримуються чистішими, ніж аморфні, тому що особливістю аморфних осадів є велика загальна поверхня, на якій адсорбуються сторонні речовини.

Ліофільні осади осаджують за Тананаєвим: із гарячих концентрованих розчинів швидким додаванням осаджувача.

Ліофобні, крупнокристалічні осади, осаджують класичним методом: із гарячих розведених розчинів, повільним додаванням осаджувача.

Для переведення осаду у вагову форму найчастіше застосовують такі три способи: висушування без нагрівання, висушування при слабкому нагріванні і прожарювання.

Осад утворюється, якщо [Kt]ⁿ · [An]^m > ДРKt_nAn_m.

Добуток розчинності (ДР) та розчинність (S) малорозчинних сполук розраховується за формулами:

ДР(Kt_nAn_m) = [Kt]ⁿ ·[An]^m;

S(Kt_nAn_m) = , моль/л.

Завдання кількісного аналізу полягає у визначенні масової частки певного елемента у пробі. Обчислення роблять на основі мас наважки і вагової форми.

У гравіметричному аналізі масу визначуваного компонента А і масову частку речовини в наважці розраховують за формулами:

m_A = m_ваг.ф. · F; ω%_А = (m_ваг.ф. · F • 100)/ m_нав,

де F – аналітичний множник (фактор перерахунку), який заздалегідь можна розрахувати, щоб спростити та прискорити обчислення.