Фосфат шикізаттарына талдау жасау

Негізгі ерітінді дайындау және ерімейтін қалдықтардың массалық үлесін анықтау.

Негізгі ерітінді дайындау үшін майдаланылған фосфат шикізатынан 0,0002 г дәлдікке дейін аналитикалық таразыда 2-5 г өлшеп алып 250 мл стаканға салады. Оған патша арағынан (1:3 :HCI) 30мл және 30мл су құйып, бетін сағат әйнегімен жауып қайнағанша қыздырып, 30 минут қайнатады. Алынған ерітнідіні 500мл өлшегіш колбаға үренке «ақ лента» арқылы сүзеді. Стаканда қалған ерімейтін қалдықты жақсылап сүзгі қағазбен орап сүртіп, үренкеге салады. Сүзгіде қалған ерімейтін қалдықты қайнаған дистилденген сумен бірнеше рет шаяды. Ертіндінің көлемін белгіге дейін дистилденген сумен жеткізеді (негізгі ерітінді).

Үренкеде қалған ерімейтін қалдықты таразыда өлшенген тигельге салып, сусыздандырады. Содан соң оны 700-800 С температурада 30-60 минут күйдіреді. Күйдірілген тигельді эксикаторда суытып тарзыда өлшейді. Алынған мәлімет бойынша ерімейтін қалдықтың массалық үлесін төмендегі теңдеумен анықтайды.

е.қ= ( - )·100/ m, %

мұндағы: m- негізгі ерітінді дайындау үшін алынған фосфат шикізатының массасы,г

( - ) - күйдірілген қалдықтың массасы, г

Дифференциалды фотоколлориметр әдісімен фосфорды анықтау

Әдістің мақсаты. Ортофосфаттарды ванадий және молибден қосылыстарының тұздарымен қосылыс түзеді де сары түс береді. Алынған ертіндіні фотоколориметр немесе спектрометрде өлшейді. Светті сіңірудің молярлық коэффициенті ε 20 000

( -315нм) және ε 2500 - 400нм). Бірнеше минуттан кейін 0,5-1,2н азот ертіндісінде максималды интенсивтілік бірнеше тәулікке дейін сақталады. Кремний, аммоний, кальций, барий, марагнец, висмут, молибден және мышьяк фосфордың сапасына ешқандай әсер етпейді.

4. Реактивтер

Аммония метаванадат , кристалы

Аммоний молибдат, *4 кристалы

Калий фосфатты бір сулы, химиялық таза, кристалы

Калий перменганаты, 0,1н ерітіндісі

Азот қышқылы, қайнатылған шоғырлы және 1:3 сұйытылған.

Молибденвонадатты реактив (Г ертіндісі).

(Г ертіндісі) дайындау тәсілі:

А ертіндісі. 500 мл диссилденген суға 334 мл азот қышқылының шоғырлы ерітіндісін құйып сумен 1 литрге жеткізеді.

Б ертіндісі. 50 г аммоний 50-60 С температурада қыздырылған 500мл

су қосып, суытып, оның сүзгіден өткізіп, 1 л дейін сумен жеткізеді.

В ертіндісі. 2,5 г аммоний метаванадатқа 50-60 С қызыдырылған 500 мл су құйып (егер ванадат ерітіндісі сарыланса, онда ерітіндіге аммиак тамызады), 40 мл шоғырлы азот қышқлын қосады . Ерітіндіні сүзеді, суытады көлемін 1л жеткізеді.

Содан соң А ерітіндісіне жәйлап араластыра отырып Б және В ерітініділерін қосып тәулікке қалдырады. Ерітінді тұрақты.

Калий фосфатының стандартты ертіндісі.

Кептірілген 0,4794 г калий фосфатын 1 л белгісі бар колбаға салып, суда ерітеді, көлемін белгіге жеткізеді.

Градуирленген график тұрғызу. Фосфоритті немесе окатышті талдағанда екі график тұрғызады. 100 мл көлемдегі колба бойынша 10,12,14,16,18,20,22,24 мл және 20,22,24,26,28,30,32,34 мл стандартты ерітінді алады. Оларға 60 мл дейін су қйып 25 мл Г ерітіндісін қосады, беліге дейін су мен жеткізеді. Оларды жайлап араластырады.

30 минут өткен соң оптикалық тығыздығын анықтайды. Сонымен қатар стандартты ерітіндіге дәл осындай талдау жасалынады да оған график тұрғызылады.

Градуирленген график те абцисса осінде фосфор құрамы, ал ордината осінде оптикалық тығыздық орналастырылады. Есептеуде табылған мәнді стандарт ертіндідегі фосфор мәніне көбейтіп қажетті фосфордың мәнін миллиграм бойынша анықтайды.