Экспериментальная часть

Цель работы: Исследование температурной зависимости скорости коррозии и частных электродных реакций и определение контролирующих стадий процесса. Исследование температурной зависимости защитного эффекта ингибиторов. Определение энергии активации процессов и влияние на нее ингибиторов.

Оборудование, сосуды, реактивы.

1. Термостат и термостатный сосуд с крышкой-2

2. Гальваностатическая установка или потенциостат с ячейкой –1

3. Весы аналитические - I

4. Стаканы или широкогорлые колбы на 150-200 мл - 2-3.

5. Пробирки – 40.

6. Стаканы на 50 мл - 2.

7. Термостатированные стаканы на 50 мл – 2.

8. Мерный цилиндр на 200 мл - I.

9. Образцы исследуемого металла для весовых измерений – 40, для поляризационных – 36.

10. Раствор серной или соляной кислоты (I моль/л) - 200-300 мл

11. Ингибитор.

Методика выполнения работы

Выполнение работы связано с исследованием процесса коррозии или его частных электродных реакций.

Методика весовых коррозионных измерений

1. Приготовить по 100 мл чистой кислоты и с добавками ингибиторов.

2. Каждый из растворов в количестве ~5 мл влить в 3 пробирки, установленные в водяной термостат.

3. В каждую пробирку погрузить по 1 образцу металла, предварительно взвешенного на аналитических весах с точностью до 0,0001 г.

4. После заданного времени образцы выгрузить, промыть водопроводной и дистиллированной водой, высушить фильтровальной бумагой и повторно взвесить.

5. Указанные операции (кроме I) повторить при каждой температуре.

Методика поляризационных измерений

1. Анодные и катодные поляризационные кривые снимаются одновременно в термостатированной ячейке с различными электродными пространствами на установке, схема которой представлена на рис.3.

Рисунок 3 – Схема установки

2. Ток, подаваемый на ячейку от источника тока (И), регулируется магазином сопротивления (R) и регистрируется миллиамперметром (мА). Потенциалы исследуемых электродов (ИЭ), один из которых является анодом, а другой катодом, измеряются относительно электрода сравнения (ЭС) и пересчитываются на нормальной водородный электрод (НВЭ). Измерение потенциала производится при помощи вольтметра (В).

3. Электроды погружаются в ячейку и подключаются к измерительной и поляризующей системам. Необходимо следить, чтобы капилляры Луггина (КЛ) электролитических ключей (ЭК) располагались в непосредственной близости от ИЭ. Часть ЭК, обращенная к ячейке заполняется исследуемым раствором, другая часть - насыщенным раствором . Электроды выдерживаются в ячейке без поляризации 5 мин., а затем измеряется . Задаются ступенчато меняющиеся значения (по указанию преподавателя) и после выдержки при каждом в течение 2 мин. производится измерение потенциалов катода ( ) и анода ( ). Каждая кривая снимается на новых электродах после замены электролита в ячейке. Заполнение ЭК можно производить только при изменении состава раствора в ячейке. Каждую кривую следует воспроизводить не менее 2-3 раз.

Измерения проводятся для каждой температуры при в случае исследования или в заданном интервале Е при исследовании частных электродных реакций.

Оформление результатов измерений

1. Форма заполнения рабочего журнала для весовых измерений:

металл__________ кислота и ее С, моль/л_____________

ингибитор________С_инг, моль/л ________________

площадь образца_____см², время испытаний _____час.

№№ об- раз- цов	Масса образца (г)		(г)		г/ час		К	Z
	Начальная	Конеч ная

Для поляризационных измерений:

Металл_____рабочий раствор_______ПАВ________Температура_____

Таблица

i, A/	1-ый опыт		2-ой опыт		среднее		Значение Е но НВЭ
	,В	,В	,В	,В	,В	,В	,В	,В

Пересчет потенциалов на шкалу НВЭ осуществляется по формуле

(1)

- потенциал НЭ по шкале НВЭ

- потенциал ЭС по шкале НВЭ (Справочник химика, т.3)

- потенциал ИЭ относительно ЭС, т.е. показания вольтметра

с учетом знака всех Е.

2. Построить графики , , , , .

3. По формулам (4), (8), (9), принимая рассчитать , .

Примечание: Если снимаются при разных Т поляризационные кривые, построить эти кривые при всех Т и представить графики и для нескольких потенциалов (в том числе при ). Для этих же Е рассчитать .

4. С учетом цели работы и полученных результатов сделать выводы.

Контрольные вопросы

1. Температурная зависимость скорости коррозии.

2. Истинная, реальная и кажущаяся энергия активации.

3. Температурная зависимость эффекта ингибиторов.

4. Основные типы ингибиторного эффекта.

5. Методика эксперимента и принципы расчетов

Работа № 6. Определение механизма действия ингибиторов кислотной коррозии металлов