Экспериментальная часть

Цель работы: Выяснить влияние ПАВ на скорость коррозии и частных электродных реакций. Определить характер ингибиторов. Определить механизм действия ингибиторов.

Оборудование, посуда, реактивы

1. Установка для поляризационных измерений с ячейкой – 1.

2. Весы аналитический – 1.

3. Термостатный сосуд с крышкой – 1.

4. Секундомер или часы – 1.

5. Склянка на 1 л – 1.

6. Стакан или широкогорлая колба на 50-100 мл – 2.

7. Мерный цилиндр на 50-100 мл – 1.

8. Пробирки – 10.

9. Образцы исследуемого металла для весовых измерений – 10

для поляризационных – - - 10.

10. Раствор соляной или серной кислот (1моль/л) – 100-150 мл.

11. Ингибитор.

Методика выполнения работы

Коррозионные и поляризационные измерения проводятся в чистой кислоте и с ингибитором. Металл, кислота, ее концентрация, ингибитор, его концентрация, время коррозии, режим снятия поляризационных кривых – по указанию преподавателя.

Растворы необходимо готовить одновременно для весовых и поляризационных измерений в количестве 100 мл.

Методика коррозионных измерений

Коррозионные измерения проводятся весовым методом

1. 20 мл каждого раствора разлить поровну в 3 пробирки, которые поместить в водяной термостат.

2. Образцы металла, предварительно взвесить на аналитических весах с точностью до 10^-4г, погрузить в пробирки с раствором кислоты (1 образец в пробирку, на каждый опыт 3 образца). Образцы можно брать только пинцетом!

3. После заданного времени образцы выгрузить, отмыть водопроводной и дистиллированной водой, высушить фильтровальной бумагой и повторно взвесить на тех же весах.

Методика поляризационных измерений.

Анодные и катодные поляризационные кривые снимаются одновременно в термостатированной ячейке с разделенными электронными пространствами на установке, схема которой приведена на рис.2.

Рисунок 2 – Схема установки

Ток подаваемый на ячейку от выпрямителя (В), регулируется магазином сопротивлений (R) и регистрируется амперметром (мА). Потенциалы исследуемых электродов (ИЭ), один из которых является анодом,

а другой катодом, измеряются относительно электродов сравнения (ЭС) и пересчитываются на нормальный водородный электрод (НВЭ). Измерение потенциала производится при помощи вольтметра (В).

Электроды погружаются в ячейку и подключаются к измерительной и поляризующей системам. Необходимо следить, чтобы капилляры Луггина (КЛ) электролитических ключей (ЭК) располагались в непосредственной близости от ИЭ. Часть ЭК, обращенная к ячейке, заполняется исследуемым раствором, другая часть – насыщенным раствором KCl. Электроды выдерживаются в ячейке без поляризации 5 мин., затем измеряется E_C. Задаются ступенчато меняющиеся значения i (по указанию преподавателя) и после выдержки при каждом i в течении 2 мин. Производится измерение потенциалов катода (E_K) и анода (E_A). Каждая кривая снимается на новых электродах после замены электролита в ячейке. Заполнение ЭК можно производить только при изменении состава раствора в ячейке. Каждую кривую следует воспроизводить не менее 2-3 раз. Электроды обезжириваются при кипячении в спирте, промываются в свежей порции спирта и высушиваются фильтровальной бумагой.

Оформление и обработка результатов измерений

Форма заполнения рабочего журнала:

для поляризационных измерений

металл __________, рабочий раствор ________________

ПАВ ____________, температура ___________________

i, А/см2	1 опыт		2 опыт		Среднее значение		Значение Е относительно НВЭ
	EK, B	EА, B	EK, B	EА, B	EK, B	EА, B	EK, B	EА, B
1	2	3	4	5	6	7	8	9

Для весовых измерений

металл ______, кислота _____,температура _________°C

ингибитор, его С,________моль/л, Площадь образца (S)______ см²

Продолжительность испытаний (τ)__ час

№№ образцов	Масса образца (г)		(г)	(г)	(г*см-2*час-1)	Примечание
	Начальная m1	Конечная m2
1	2	3	4	5	6	7

Примечание для визуальных наблюдений.

2. Построить поляризующие кривые E – lg i, найти b_K и b_a; b₀=0,058В.

3. Найти значения

4. По формуле (8) определить (В).

5. На основании формулы (9) рассчитать K_p в предложении Ψ₁ – эффекта ингибитора

(10)

6. Если рассчитанное , определить θ. Из выражений (9), (10) следует:

(11)

Соответственно поля - эффекта: .

Свести полученные знания для ингибитора в таблицу.

Ec, В	, В			, %	Θ,%	, %
1	2	3	4	5	6	7

Проверить

7. Если K_p оказалось больше K_ОП, это может быть связано с влиянием неучтенных факторов при выводе уравнения (9). В частности, уравнение (9) получено в предположении о доминирующей роли водородной деполяризации. Если же существенную роль играет также кислородная деполяризация:

(12)

то величину K_ОП можно представить следующим образом:

(13)

где j_H и j_O – скорости коррозии соответственно с водородной и кислородной деполяризацией. Следует отметить, что ингибиторы, особенно действующие по -механизму, в большей степени тормозят разряд заряженных частиц (H₃O⁺) и практически не влияют на восстановление нейтральных частиц (O₂), которое часто протекает с диффузионным контролем. Поэтому в присутствии таких ингибиторов увеличивается доля кислородной деполяризации

В этом случае для расчетов по формуле (11) следует подставлять значение , величины j_H и можно найти на основании измерения скорости по объему выделившегося водорода

8. Сформулировать выводы.

Контрольные вопросы

1. Типы ингибиторов.

2. Механизм ингибиторной защиты.

3. Адсорбция ингибиторов.

4. Кинетические уравнения.

5. Расчет защитного эффекта.

6. Методика эксперимента и принципы расчетов.

Дополнительные меры безопасности

Запрещается поправлять электроды и электролитические ключи в ячейке при включенном выпрямителе. После снятия каждой кривой следует отключить выпрямитель, установить в исходное положение регуляторы напряжения и сопротивления, переключатели регистраторов.