Заняття №4

Тема: Дослідження вмісту харчових та дієтичних добавок у продуктах харчування.

Мета заняття: ознайомитись з методами дослідження харчових добавок та дієтичних добавок, які додають у продукти харчування .

План заняття

1. Відповісти на контрольні запитання з теми.

2. Ознайомитись з переліком дозволених до застосування харчових добавок під цифровим кодом ЄС.

3. Ознайомитись з різними групами харчових добавок.

4.Провести визначення природи барвника у розчині експрес-методом.

5. Провести дослідження на вміст консерванту (сірчаної кислоти) у кондитерських виробах.

6. Провести визначення вмісту гемового заліза в дієтичній добавці «Гемовітал»

Завдання 4.1. Експрес-метод визначення природи барвника в розчині.

Харчові барвники. Харчові барвники за походженням поділяються на природні та синтетичні, органічні та мінеральні. Природні барвники - це нетоксичні чи малотоксичні сполука, що містять пігменти переважно рослинного походження (каротиноїди, антоциани та ін.), що є чутливими до рН середовища й інших фізико-хімічних факторів середовища. На відміну від природних синтетичні барвники стабільно зберігають забарвлення продукту, однак застосовуються в суворо обмеженій кількості через свою токсичність. З цієї причини в нашій країні вилучено зі списку допущених синтетичні барвники амарант, Судан III, нафтол жовтий.

Основні харчові продукти (молоко, борошно, хліб, м'ясо), а також спеціалізовані продукти дитячого харчування не дозволяється підфарбовувати синтетичними барвниками. Природні барвники не повинні містити домішки синтетичних барвників.

Матеріали, що досліджуються: вина;

безалкогольні напої;

сиропи;

вершкові креми.

Обладнання та посуд: 1. Пробірки;

2. Крапельниці;

3. Спиртівка.

Реактиви: 1. 10%-й розчин аміаку або 30-40%-й розчин гідроксиду натрію.

Хід роботи

Метод заснований на властивості антоцианів змінювати своє забарвлення подібно індикаторам залежно від рН середовища.

У пробірку наливають 3 мл досліджуваного розчину, додають 4 краплі 10%–го розчину аміаку або 30 – 40%-го розчину гідроксиду натрію. Вміст пробірки нагрівають на спиртівці до початку закипання. Якщо в пробірці міститься натуральний барвник, то розчин набуває темного забарвлення з зеленуватим відтінком. Розчин синтетичного барвника колір не змінює. За допомогою аміаку червоні синтетичні барвники виявляють у винах, безалкогольних напоях, сиропах, вершкових кремах.

Завдання 4.2. Ознайомитись з методом екстракції барвників з харчових продуктів.

У тих випадках, коли необхідно ідентифікувати барвник, застосований для фарбування продукту, необхідно попередньо провести екстракцію його з середовища і виділити окремі барвники із суміші (якщо їх трохи), після чого проводити ідентифікацію.

Хлібобулочні вироби. Пробу підсушують і розтирають у порошок. За умов значного вмісту в пробі жиру її варто попередньо знежирити обробкою ефіром або іншим розчинником, що не розчиняє даний барвник.

У колбу поміщають 10...15 г проби і 25...30 мл спирту, ставлять у баню з зворотним холодильником і нагрівають протягом 10...30 хв. Вміст колби фільтрують, розбавляють навпіл дистильованою водою і піддають дослідженню.

Екстракції барвника сприяє додавання до спирту декількох грамів салицилату натрію або додавання 1...2 см³ хлористоводневої кислоти. У цьому випадку нагрівання не потрібно, його заміняють настоюванням протягом 1 год. За умов гарної розчинності барвника у воді можна спирт відігнати і залишок розчинити у воді.

Кондитерські вироби. Залежно від розчинності барвника в тому чи іншому розчиннику екстракціюю можна проводити різними способами:

а) барвник екстрагують на холоді 95% етиловим спиртом;

б) екстракцію проводять спиртом під час нагрівання на водяній бані зі зворотним холодильником;

в) за умов гарної розчинності барвника у воді кондитерські вироби, наприклад, карамелі обмивають у склянці з водою по поверхні, уникаючи переходу в розчин великої кількості цукру і т.ін. Пофарбований розчин фільтрують. Щоб виділити з нього, по можливості, у чистому вигляді барвник, у розчин кладуть клубок вовняних ниток (добре збирають барвник) і нагрівають близько 30 хв на водяній бані попередньо підкислюючи розчином оцтової кислоти (2 мл на 100 мл рідини). Потім проводять десорбцію барвника, витягаючи його з клубка вовни киплячим спиртом, крижаною оцтовою кислотою чи 0,5%-ним розчином гідрокарбонату натрію.

Напої, сиропи, соки, що не містять спирту, винного оцту та хлорофілу. Барвник видаляють за допомогою вовни (як описано вище). Якщо ж напої, сиропи і соки містять спирт, винний оцет, хлорофіл, то спирт і винний оцет видаляють дистиляцією у вакуумі, а хлорофіл – повторною екстракцією ефіром у кислому середовищі.

М'ясні продукти. Наважки продукту висушують, знежирюють в апараті Сокслета, розтирають у порошок, настоюють з подвійною кількістю 50%етилового спирту протягом доби. Якщо барвник не вилучається, то суміш нагрівають зі зворотним холодильником. Пофарбовану спиртову витяжку фільтрують і досліджують.

Завдання 4.3. Визначити вміст консерванту (сірчаної кислоти) в кондитерських виробах (СТ 26811 – 86).

Матеріали, що досліджуються: кондитерські вироби

Обладнання та посуд: 1. Мірна колба з пробкою ємкістю 200...250 см³;

2. Конічна колба ємкістю 200...250 см³;

3. Циліндри;

4. Титрувальна установка;

5. Піпетка;

6. Воронка;

7. Фільтрувальний папір.

Реактиви: 1. Дистильована вода;

2. 1М розчин гідроксиду натрію чи калію;

3. Розчин сірчаної кислоти,

4. 1% розчин крохмалю;

5. 0,01 М розчин йоду.

Хід роботи

120 г здрібненого досліджуваного продукту переносять у мірну колбу ємкістю 200...250 мл, доливають у неї дистильовану воду до половини об'єму. Колбу закривають пробкою і часто збовтують протягом 10 хв. Потім вміст колби доводять дистильованою водою до мітки, перемішують і дають вистоятися до появи прозорого відстою в суспензії. Отриманий розчин фільтрують у суху колбу.

У конічну колбу ємкістю 200...250 см³ піпеткою вносять 50 мл фільтрату і 25 см 1 моль/дм розчину гідроксиду натрію чи калію, колбу закривають пробкою, суміш збовтують і залишають стояти 15 хв. Потім циліндром додають 10 см³ розчину сірчаної кислоти (1:3 води за об'ємом), 1 см³ крохмалю і титрують 0,01 М розчином йоду до появи синього забарвлення, що не зникає під час перемішування. Контрольний дослід проводять у тих же умовах з дистильованою водою. Масову частку загальної сірчаної кислоти (X) у відсотках обчислюють за формулою:

(V – V₁) ·K ·0,32 · 100 ·V₂

Х =

m · 1000 · V₃

де V — об'єм розчину йоду, витрачений на титрування досліджуваного розчину (см³); V₁ — об’єм розчину йоду, витрачений на контрольне титрування (см³); К — поправочний коефіцієнт розчину йоду; 0,32 — кількість міліграмів SO₃, що відповідає 1 см³ 0,01 М розчину йоду; V₂ — ємкість мірної колби (см³); V₃ — об'єм фільтрату, узятого для титрування (см³); m – маса досліджуваного продукту (г); 1000-перерахування грамів у міліграми.

Завдання 4.4. Визначення вмісту гемового заліза в дієтичній добавці «Гемовітал».

Залізо – життєво важливий для людини елемент, який входить до складу гемоглобіну, міоглобіну. Воно відіграє первинну роль в багатьох біохімічних реакціях, забезпечує зв’язування і вивільнення кисню. Найпоширенішою причиною виникнення дефіциту заліза є недостатній вміст його в раціонах – основному джерелі заліза. Оптимальним фізіологічним способом вирішення проблеми профілактики нестачі заліза є| широке впровадження збагачених цим елементом продуктів підвищеної біологічної цінності, що містять гемове залізо, оскільки саме ця форма заліза найбільш фізіологічна і виявляє найменший негативний вплив у зв’язку з можливістю передозування.

В основу методу визначення| вмісту гемового заліза в дієтичній добавці покладено гемоглобінцианідний метод з використанням стандартного набору „Гемоглобін-Агат”. Гемоглобін крові при взаємодії із залізосинеродистим калієм (червона кров'яна сіль) окислюється в метгемоглобін (гемоглобін), здатний створювати з ацетонциангідрином| сполуку гемоглобінцианід (цианметгемоглобін), оптична щільність якого при 540 нм пропорційна концентрації гемоглобіну в зразку крові.

1. Визначити концентрацію гемового заліза в дієтичній добавці

Об'єкт дослідження: сировина і харчові продукти, що містять гемове залізо.

Обладнання і посуд: 1. Спектрофотометр СФ-46|.

2. Колба мірна – 1000 см3.

3. Піпетки на 0,01.0,02 мл.

4. Пробірки.

5. Штатив для пробірок.

Реактиви: 1. Траснформуючий реактив (калій залізосинеродистий 200 міліграм, натрій двовуглекислий 1,0 г).

2. АЦГ (ацетонциангідрин), 0,5 ммл – 3 ампули.

3. Калібрувальний розчин гемоглобіну, 120 г/л, 2 мл.

Приготування реактивів.

Трансформуючий реактив (1 дм³). Загальну кількість однієї ампули з ацетонциангідрином і одного флакону з сумішшю калію залізосинеродистого і гідрокарбонату натрію кількісно переносять в мірну колбу і доводять дистильованою водою до 0,1 дм³. Вміст колби обережно перемішують, уникаючи утворення сильної піни. Розчин жовтуватого кольору, прозорий.

Розчин стабільний при зберіганні в посуді з темного скла за кімнатної температури протягом декількох місяців. При появі осаду або при знебварвленні розчин непридатний до вживання.

Стандартний розчин гемоглобін цианіду. Являє собою стерильний прозорий розчин оранжево-червонуватого кольору. Забарвлення розчину залежить від вмісту гемоглобінцианіду. Концентрація гемоглобінцианіду в розчині знаходиться в діапазоні 0,6…1,0 г/дм³, що відповідає при розведенні крові в 251 раз концентрації гемоглобін цианіду в крові 150,6...251,0 г/дм³.

Хід роботи

Визначення проводиться на спектрофотометрі СФ-46. Всі вимірювання проводяться на одній ширині щілини, бажано мінімальній. В якості холостої проби використовується трансформуючий розчин.

Для приготування калібрувального розчину до 5 мл трансформуючого розчину додати 0,02 мл розчину гемоглобіну.

Для приготування досліджуваного розчину до 5 мл трансформуючого розчину додати 0,1 мл розчину досліджуваного порошку.

Визначити оптичну щільність калібрувального і досліджуваного розчинів при 750 і 540 нм.

Концентрація гемового заліза розраховують за формулою:

(Е540-Е750) досліджуваного розчину

С = х 1,35 (г/кг)

(Е540-Е750) калібрувального розчину

195