3.1. Хроматографічні методи аналізу. Газова й рідинна хроматографія.

Хроматографія – це процес розділення та ідентифікації багатокомпонентних систем за допомогою сорбційних методів при переміщенні речовин в потоці рухливої фази (елюенту) вдовж нерухливого сорбенту. У газовій хроматографії рухливою фазою є газ або пар, у рідинної – рідина.

Результатом хроматографії є одержання хроматограмм – графіків, що зв’язують сигнал регіструючого приладу (детектора) з часом проходження елюенту через хроматографічну колонку. Кожному компоненту проби на хроматограммі відповідає власний пик. Час від моменту введення проби до моменту запису вершини пика називається часом утримання.

Для визначення кількості речовини у пробі у хроматографії часто користуються „методом нормування”. Сутність методу полягає в тому, що суму усіх площ або висот пиків приймають за 100 %, вміст i–того компоненту розраховують як % від загальної суми при відомої площі або висоти для даного компоненту.

Завдання для рішення

1. Швидкість руху стрічки хроматограми 50 мм/хв, час утримання метанолу – 8 с, етанолу – 12 с, пропанолу – 17 с, ізопропанолу – 14 с. Визначите, для якого спирту відстань на хроматограмі від моменту уведення проби до максимуму піка дорівнює 10 мм.

2. Площа хроматографічного піка фенолу – 19 мм², п–метилфенолу – 11 мм², п–етилфенолу – 31 мм². Чому дорівнює вміст (%) цих компонентів в аналізованій суміші?

3. Швидкість руху стрічки хроматограми 100 мм/хв, час утримання бензолу – 6 с, метилбензолу – 12 с, етилбензолу – 17 с, пропилбензолу – 14 с. Визначите, для якої речовини відстань на хроматограмі від моменту уведення проби до максимуму піка дорівнює 10 мм.

4. Швидкість руху стрічки хроматограми 64 мм/хв, час утримання фенолу – 3 с, о–метилфенолу – 7,5 с, гваяколу – 11 с, о–етилфенолу – 14 с. Визначите, для якої речовини відстань на хроматограмме від моменту уведення проби до максимуму піка дорівнює 8 мм.

5. Швидкість руху стрічки хроматограми 100 мм/хв, час утримання ацетону – 7 с, метилетилкетону – 11 с, бутилметилкетону – 15 с, ізобутилметилкетону – 19 с. Визначите, для якого спирту відстань на хроматограмі від моменту уведення проби до максимуму піка дорівнює 25 мм.

6. Площа хроматографічного піка бензолу – 12 мм², нітробензолу – 15 мм², 2,4-динітробензолу – 15 мм². Чому дорівнює вміст (%) цих компонентів в аналізованій суміші?

7. Площа хроматографічного піка гексану – 25 мм², гептану – 15 мм², октану – 20 мм². Чому дорівнює вміст (%) цих вуглеводів в аналізованій суміші?

8. Площа хроматографічного піка метилацетату – 10 мм², етилацетату – 15 мм², пропилацетату – 25 мм². Чому дорівнює вміст (%) цих естерів в аналізованій суміші?

9. Площа хроматографічного піка фенолу – 19 мм², о–метилфенолу – 19 мм², о–етилфенолу – 27 мм². Чому дорівнює вміст (%) цих компонентів в аналізованій суміші?

10. Швидкість руху стрічки хроматограми 21 мм/хв, час утримання метанолу – 13 с, етанолу – 20 с, пропанолу – 29 с, ізопропанолу – 33 с. Визначите, для якого спирту відстань на хроматограмі від моменту уведення проби до максимуму піка дорівнює 7 мм.

11. Швидкість руху стрічки хроматограммы 100 мм/хв, час утримання бензолу – 8 с, метилбензолу – 12 с, етилбензолу – 17 с, пропилбензолу – 22 с. Визначите, для якої речовини відстань на хроматограмі від моменту уведення проби до максимуму піка дорівнює 20 мм.

12. Площа хроматографічного піка октану – 25 мм², нонану – 15 мм², декану – 20 мм². Чому дорівнює вміст (%) цих вуглеводнів в аналізованій суміші?

13. Площа хроматографічного піка метилацетату – 10 мм², етилацетату – 15 мм², пропилацетату – 25 мм². Чому дорівнює вміст (%) цих естерів в аналізованій суміші?

14. Площа хроматографічного піка метанолу – 25 мм², етанолу – 15 мм², пропанолу – 21 мм². Чому дорівнює вміст (%) цих спиртів в аналізованій суміші?

15. Площа хроматографічного піка ацетону – 10 мм², метилетилкетону – 20 мм², диетилкетону – 20 мм². Чому дорівнює вміст (%) цих кетонів в аналізованій суміші?

16. Площа хроматографічного піка 2-хлорфенолу – 110 мм², 2,4–дихлорфенолу – 27 мм², 2,4,6–трихлорфенолу – 8 мм². Чому дорівнює вміст (%) цих компонентів в аналізованій суміші?

17. Швидкість руху стрічки хроматограми 74 мм/хв, час утримання пентану – 10,2 с, гексану – 14,6 с, гептану – 16,5 с, октану – 20,3 с. Визначите, для якого вуглеводню відстань на хроматограмі від моменту уведення проби до максимуму піка дорівнює 18 мм.

18. Швидкість руху стрічки хроматограми 70 мм/хв, час утримання метиламіну – 10,3 с, етиламину – 15 с, пропиламину – 20,5 с, бутиламина – 30,7 с. Визначите, для якого аміну відстань на хроматограмі від моменту уведення проби до максимуму піка дорівнює 12 мм.

19. Швидкість руху стрічки хроматограми 62 мм/хв, час утримання метилмеркаптану – 4,5 с, етилмеркаптану – 6,8 с, пропилмеркаптану – 9,4 с, бутилмеркаптану – 16,5 с. Визначите, для якого меркаптану відстань на хроматограмі від моменту уведення проби до максимуму піка дорівнює 7 мм.

20. Швидкість руху стрічки хроматограми 120 мм/хв, час утримання аніліну – 10,5 с, п–метиланилину – 25 с, п–етиланилину – 34,5 с, п–пропиланилину – 36,8 с. Визначите, для якої речовини відстань на хроматограмі від моменту уведення проби до максимуму піка дорівнює 21 мм.

21. Площа хроматографічного піка фенолу – 50 мм², п–крезолу – 53 мм², п–етилфенолу – 12 мм². Чому дорівнює вміст (%) цих компонентів в аналізованій суміші?

22. Площа хроматографічного піка бутанолу – 25 мм², гексанолу – 15 мм², нонанолу – 35 мм². Чому дорівнює вміст (%) цих спиртів в аналізованій суміші?

23. Площа хроматографічного піка триметиламину – 10 мм², трипропиламину – 15 мм², трибутиламину – 20 мм². Чому дорівнює вміст (%) цих триалкиламинів в аналізованій суміші?

24. Площа хроматографічного піка бензолу – 50 мм², фторбензолу – 7 мм², хлорбензолу – 3 мм². Чому дорівнює вміст (%) цих компонентів в аналізованій суміші?