2.5. Методи вимірювання електричних параметрів кристалів

Дослідження кінетичних ефектів проводилось на установці, основним елементом якої є електромагніт із стабілізованим джерелом живлення, стабілізатор температури, потенціометр, кристалотримач. Вимірювання проводились компенсаційним методом на еталонному струмі.

Використання електромагніту дало можливість змінювати індукцію магнітного поля в межах 0-7000 Гс шляхом зміни сили струму через його обмотки. Постійність величини магнітного поля під час вимірювань забезпечувалась використанням стабілізатора струму електромагніта і підтримувалась в межах 30 Гс. Градуювання магніту проводили за допомогою градуйованого по ЯМР датчика Холла.

Кристалотримач дозволяв використовувати під час проведення експерименту зразок розмірами 15 3 3 мм², розташовувати його паралельно чи перпендикулярно відносно магнітного поля, обертати його навколо вертикальної вісі.

Для вимірювання температурних залежностей кінетичних коефіцієнтів конструкція тримача давала можливість використовувати фонову пічку для рівномірного нагрівання зразка, а також градієнтну, яка дозволяла створювати певний перепад температури на протилежних гранях зразка. Джерелами струму через печі служили стабілізатори джерела живлення Б-10 чи ТЕС-14. в якості джерела струму через зразок використовували ВІП-010. для зменшення впливу зовнішніх магнітних полів обмотки як градієнтної так і фонової печей була біполярною. Змінюючи силу струму через спіралі пічок можна було регулювати як величину температурного градієнта, так і середню температуру зразка. Градієнт температур зазвичай був 7-14 град/см.

Температуру зразка вимірювали мідно-константантовою термопарою, яку припаювали або щільно притискали до зразка з використанням сплаву Ga-In. Термопара була про градуйована по реперним точкам і відтворювала температуру з точністю до 0,2 К. Точність підтримки температури в процесі вимірювання була в межах .

Виникаючі у зразку термо-е.р.с. вимірювали компенсаційним методом на потенціометрі Р 348 (клас точності 0,002). Максимальна чутливість вимірювальної схеми складала 0,05 мкВ, реально вимірювані напруги визначались з точністю до 0,5 мкВ.

Для дослідження зразки підготовлювали у вигляді прямокутних паралелепіпедів, розмірами а = 8-12 мм, в = 0,8-1,6 мм, с = 0,6-1,2 мм. При вимірювання використовували чотирьохзондовий метод, який дозволяв здійснювати контроль зразків на однорідність електропровідності.

У якості контактів використовувались мідні дротини діаметром 0,05-0,1 мм, припаяні до кристалу припоєм Ag + In + Sn, який забезпечує омічність контактів у досліджуваному діапазоні. Для покращення контакту перед його нанесенням на поверхню зразків з водного розчину CuSO₄ осаджували тонкий шар міді (використовувалася реакція заміщення міді індієм) [83].

На вимірювану величину е.р.с. Холла впливають різні побічні ефекти, які призводять до виникнення паразитних потенціалів, найбільший із яких виникає внаслідок того, що важко помістити контакти точно на еквіпотенціальній поверхні (в області, де лінії струму паралельні даним граням зразка). Найменше відхилення від цієї поверхні веде до утворення додаткової різниці потенціалів між контактами. Відмінність вимірюваної е.р.с. від е.р.с. Холла у першу чергу визначається відношенням а/в. Для правильності вимірювань відношення а/в повинно бути більшим 3 [82]. Крім того, у місцях контактів існує постійний градієнт температур, який виникає при проходженні струму через контакт у присутності магнітного поля, що призводить до виникнення ще однієї термо-е.р.с. (ефект Еттінгсгаузена). У зразку також може існувати градієнт температури у напрямку руху струму через нього (ефект Пельтьє), що у свою чергу веде до виникнення теплового потоку, а відповідно, і різниці потенціалів (ефект Нернста). Виникає ще е.р.с., обумовлена ефектом Рігі-Ледюка. Тобто, в загальному, е.р.с. між контактами буде рівною:

.

Якщо змінити напрям магнітного поля та струму, то можна уникнути всіх побічних ефектів, крім ефекту Нернста. Однак його величина у більшості випадків незначна і ним можна знехтувати.

Питому електропровідність розраховували за формулою:

,

де – питома електропровідність (Ом^-1см^-1),  – відстань між контактами (см), S – площа поперечного перерізу зразка (см²), U₀ – спад напруги на еталонному опорі, U_σ – усереднений по результатам вимірювань спад напруги на зразку (мкВ).

Максимальна похибка при вимірюванні електропровідності σ пов’язана із точністю визначення . При середніх розмірах контактів 0,3 мм і відстанях між ними 5-8 мм ця похибка складала ~5 %. Для конкретного зразка вона буде систематичною і не буде впливати на точність температурної залежності електропровідності. Інші величини дають внесок у похибку ~1-2 %, тому сумарна похибка складала ~6-7 %.

Термо-е.р.с. обчислювали за формулою:

,

де α – термо-е.р.с. (мкВ·К^-1),  – різниця потенціалів між гранями зразка (мкВ), вздовж якого виник градієнт температури (К). Основна похибка у випадку термо-е.р.с. пов’язана із точністю при визначенні температури і точністю підтримання температурних режимів. Похибка у визначенні термо-е.р.с. складала ~10 %.