Провести количественный анализ неизвестного соединения (см. Рис. 3.108).
Дипазоны примерных значений химических сдвигов протнов для различных структурных фрагментов приведены на рис. 3.107.
Тема 3 – Масс-спектрометрическое определение лекарственных веществ (6 часов)
Цель: идентификация молекулы по ее осколкам с применением качественного и количественного анализа.
Задачи обучения: масс-спектрометрическое определение лекарственных веществ.
Основные вопросы темы:
1.Масс-спектрометрия: идентификация молекулы по ее осколкам.
2.Применение масс-спектрометрии (определение молярной массы, установление брутто-формулы вещества, установление структуры с помощью осколочных спектров).
Методы обучения и преподавания: разбор теоретических вопросов и выполнение ситуационных задач по качественному анализу лекарственных веществ с помощью масс-спектрометрии.
Литература:
1.Б.И. Ионин, Б.А. Ершов, А.И. Кольцов ЯМР-спектроскопия в органической химии / Под ред. Б.А. Ершова – 2-е изд., перераб. – Л.: Химия, 1983. – 272 с..
2.Отто М. Современные методы аналитической химии. 2-е исправленное издание. М.: Техносфера, 2006. – 416 с.
3.Ляликов Ю.С. Физико-химические методы анализа. Издание 5-е, перераб. и доп. - М.: Химия, 1973. – 536 с.
4.Государственная фармакопея Республики Казахстан. 1 том. – Алматы: изд-й дом «Жибек жолы», 2008.
Контроль
1.Какие источники ионизации используют для масс-спектрометрических измерений?
2.В чем заключается химическая ионизация?
3.Для каких целей используется масс-спектрометрия?
ПРИЛОЖЕНИЕ
Задание № 1 – идентификация лекарственных веществ по масс-спектрам.
Задача 1. Решение ситуационных задач:
Дайте расшифровку масс-спектра нитробензола при ионизации электронным ударом.
Задание № 2 – сравнение масс-спектров глюкозы, полученных методами электронного удара и химической ионизации.
На рис. 3.116 приведены два масс-спектра глюкозы, полученных методами электронного удара и химической ионизации. Провести сравнительную аналогию между двумя спектрами.
Задание 3 - установление структуры с помощью осколочных спектров.
Как располагаются осколочные пики вследствие отщепления фрагментов СnH2n+1+ для насыщенных алифатических углеводородов? Ответ обоснуйте по данным спектра на рис. 3.119.
Тема 4 – Структурные исследования лекарственных веществ методами масс-спектрометрии (6 часов)
Цель: интерпретация результатов качественного и количественного анализа лекарственных веществ.
Задачи обучения: качественный анализ и количественный анализ лекарственных веществ.
Основные вопросы темы:
1.Библиотека масс-спектров.
2.Качественный анализ.
3.Вещественнный и элементный количественный анализ
Методы обучения и преподавания: разбор теоретических вопросов и выполнение ситуационных задач по количественному анализу лекарственных веществ с помощью масс-спектрометрии.
Литература:
1.Б.И. Ионин, Б.А. Ершов, А.И. Кольцов ЯМР-спектроскопия в органической химии / Под ред. Б.А. Ершова – 2-е изд., перераб. – Л.: Химия, 1983. – 272 с..
2.Отто М. Современные методы аналитической химии. 2-е исправленное издание. М.: Техносфера, 2006. – 416 с.
3.Ляликов Ю.С. Физико-химические методы анализа. Издание 5-е, перераб. и доп. - М.: Химия, 1973. – 536 с.
4.Государственная фармакопея Республики Казахстан. 1 том. – Алматы: изд-й дом «Жибек жолы», 2008.
Контроль
1.В чем заключается качественный анализ масс-спектрометрическим методом?
2.В чем заключается вещественный количественный анализ?
3.Как осуществляют элементный количественный анализ лекарственный веществ?
ПРИЛОЖЕНИЕ
Задание № 1 – интерпретация результатов анализа.
На примере соединения 1 описать и провести интерпретацию масс-спектра с ионизацией электронным ударом (70 эВ)?
Задание № 2 – интерпретация результатов анализа.
На примере соединения 2 описать и провести интерпретацию масс-спектра с ионизацией электронным ударом (70 эВ)?
