Тема 8 -Рубежный контроль (2 часа) методические рекомендации для самостоятельной работы студентов (срс)

Тема 1 – Валидационные характеристики физико-химических методов. Методы определения концентраций в физико-химическом анализе лекарственных средств (3,75 часа)

Цель: ознакомить обучающихся с характеристиками, определяющими применимость физико-химических методов для анализа лекарственных средств, а также с основными методиками определения концентрации их, наиболее применяемыми в этих методах

Задания:

1. Избирательность метода анализа.

2. Требования к точности и чувствительности.

3. Предел обнаружения – характеристика чувствительности химической реакции, заложенной в методе анализа,

4. Воспроизводимость результатов анализа.

5. Способы определения концентрации.

Форма выполнения: рефераты по заданиям темы

Критерии выполнения: самостоятельная работа с литературой по заданиям темы и подготовка реферата

Сроки сдачи: 3 неделя

Критерии оценки: 1 ч СРС = 0,66 балла, 0,663,35 = 2,5 балла

Литература

1. Ляликов Ю.С. Физико-химические методы анализа. Издание 5-е, перераб. и доп. - М., «Химия», 1973. – 536 с.

2. Отто М.Современные методы аналитической химии. 2-е исправленное издание. -Москва: Техносфера, 2006. – 416 с.

3. Беликов В.Г. Фармацевтическая химия. В 2 ч: Учебн. пособие / В.Г. Беликов – 4-е изд., перераб. и доп. – М.: МЕДпресс-информ, 2007. - 624 с.

4. Государственная фармакопея Республики Казахстан. Т. 1. – Алматы: Издательский дом «Жибек жолы», 2008. – 592 с.

5. Руководство к лабораторным занятиям по фармацевтической химии: Учеб. пособие / Под. ред. А.П. Арзамасцева. – 3-е изд., перераб. и доп. – М.: Медицина, 2001. – 384 с.

Контроль (вопросы):

1. Поясните суть понятия «избирательность» метода анализа.

2. Каковы требования, характеризующие точность и чувствительность физико-химического метода?

3. Какие реакции заложены в методе фотоэлектроколориметрии?

4. Как сказывается воспроизводимость результатов анализа на его точности?

5. Перечислите общие методики, применяемые в физико-химических методах количественного определения лекарственных препаратов.

ПРИЛОЖЕНИЕ

На различных этапах фармацевтического анализа в зависимости от поставленных задач имеют значение такие критерии, как избирательность, чувствительность, точность, время, затраченное на выполнение анализа, израсходованное количество анализируемого ЛВ или ЛФ.

Избирательность метода очень важна при проведении анализа смесей веществ, поскольку дает возможность получать истинные значения для каждого из компонентов смеси. Поэтому только избирательные методики анализа позволяют определять содержание основного компонента в присутствии продуктов разложения и других примесей.

Требования к точности и чувствительности фармацевтического анализа зависят от объекта и цели исследования. При испытании степени чистоты препарата используют методики, отличающиеся высокой чувствительностью, позволяющие устанавливать минимальное содержание примесей.

При выполнении постадийного контроля производства, а также при проведении экспресс-анализа в условиях аптеки важную роль имеет фактор времени, которое затрачивается на выполнение анализа. Для этого выбирают методы, позволяющие провести анализ в наиболее короткие сроки и вместе с тем с достаточной точностью.

При количественном определении ЛВ используют метод, отличающийся избирательностью и высокой точностью. Чувствительностью метода пренебрегают, учитывая возможность выполнения анализа с большой навеской препарата.

Мерой чувствительности реакции является предел обнаружения. Он означает наименьшее содержание, при котором по данной методике можно обнаружить присутствие определяемого компонента с заданной доверительной вероятностью. На чувствительность качественных реакций оказывают влияние такие факторы, как объемы растворов реагирующих компонентов, концентрации реактивов, рН среды, температура, продолжительность опыта. Это следует учитывать при разработке методик качественного фармацевтического анализа. В настоящее время для установления чувствительности реакций все шире используют показатель поглощения (удельный или молярный), устанавливаемый спектрофотометрическим методом. В химическом анализе чувствительность устанавливают по величине предела обнаружения данной реакции. Высокой чувствительностью отличаются физико-химические методы анализа. Наиболее высокочувствительны радиохимические и масс-спектральный методы, позволяющие определять 10^-8-10^-9 % анализируемого вещества, полярографические и флуориметрические 10^-6-10^-9 %; чувствительность спектрофотометрических методов 10^-3-10^-6 %, потенциометрических 10^-2 %.

Термин «точность анализа» включает одновременно два понятия: воспроизводимость и правильность полученных результатов.

Воспроизводимость характеризует рассеяние результатов анализа по сравнению со средним значением. Правильность отражает разность между действительным и найденным содержанием вещества. Точность анализа у каждого метода различна и зависит от многих факторов: калибровки измерительных приборов, точности отвешивания или отмеривания, опытности аналитика и т.д. Точность результата анализа не может быть выше, чем точность наименее точного измерения.

Способы определения концентрации:

1. метод градуировочного графика;

2. дифференциальный метод:

а) метод предельного поглощения;

б) метод низкого поглощения (метод определения следов);

3. метод добавок;

4. определение веществ в присутствии примесей;

5. метод Аллена.