Тема 2 – пмр-спектроскопия (5 часов)
Цель: применить основы ПМР в анализе лекарственных средств
Задачи обучения: научить обучающихся расшифровке получаемых резонансных сигналов ПМР
Форма проведения: индивидуальная подготовка материала по теме и последующее групповое обсуждение с использованием раздаточного материала и презентаций слайдов студентов
Задания по теме:
1.Применение ПМР в анализе лекарственных средств.
2.Регистрация спектра или сканирование спектра.
3.Определение спектральных характеристик.
Раздаточный материал: таблицы с основными математическими формулами, заложенными в методе ПМР в анализе лекарственных средств, примеры спектров, материалы слайдов
Литература:
1.Б.И. Ионин, Б.А. Ершов, А.И. Кольцов ЯМР-спектроскопия в органической химии / Под ред. Б.А. Ершова – 2-е изд., перераб. – Л.: Химия, 1983. – 272 с..
2.Отто М. Современные методы аналитической химии. 2-е исправленное издание. М.: Техносфера, 2006. – 416 с.
3.Ляликов Ю.С. Физико-химические методы анализа. Издание 5-е, перераб. и доп. - М.: Химия, 1973. – 536 с.
4.Государственная фармакопея Республики Казахстан. 1 том. – Алматы: изд-й дом «Жибек жолы», 2008.
Контроль (вопросы):
1.Какое явление лежит в основе метода ПМР?
2.Как проводится ПМР анализ?
3.Как проводится расшифровка спектров?
4.Для каких целей используют ПМР анализ в фармации?
ПРИЛОЖЕНИЕ
Для структурных исследований используются методы, основанные на использовании магнитного поля (ПМР-спектроскопия). В зависимости от структурных особенностей молекулы при различных частотах наблюдается резонансный сигнал. В ПМР-спектрометрах проводят измерения зависимости интенсивности полученного сигнала от напряженности поля. Снятые в ходе исследования ПМР-спектры позволяют установить ПМР-химический сдвиг. Сравнение этого параметра с известным протонным сигналом различных типов соединений позволило установить, скольким протонам соответствует отдельный сигнал. Спектры ПМР растворов анализируемых веществ получают в дейтериевой воде. Для выражения химического сдвига в величинах, не зависящих от частоты налагаемого поля, найденное значение делят на рабочую частоту. В результате получается безразмерная величина химического сдвига, имеющая порядок млн-1 (миллионная доля). По характеру протонных сигналов делают заключение о наличии в молекуле функциональных групп.
Полученные спектры в молекулах с неустановленной химической структурой позволяют распознавать типы атомов водорода.
Рис. 3.1 – ПМР-спектр неизвестного соединения
Тема 3 – Интерпретация спектров пмр (5 часов)
Цель: интерпретация спектров ПМР, применяемых в анализе лекарственных средств
Задачи обучения: ознакомить с интерпретацией спектров ПМР на примере лекарственных веществ
Форма проведения: индивидуальная подготовка материала по теме и последующее групповое обсуждение с использованием раздаточного материала и презентаций слайдов студентов
Задания по теме:
1. ПМР в анализе лекарственных средств.
2.Регистрация спектра или сканирование спектра.
3.Определение спектральных характеристик.
Раздаточный материал: таблицы с основными математическими формулами, заложенными в методе ПМР в анализе лекарственных средств, примеры спектров, материалы слайдов
Литература:
1.Б.И. Ионин, Б.А. Ершов, А.И. Кольцов ЯМР-спектроскопия в органической химии / Под ред. Б.А. Ершова – 2-е изд., перераб. – Л.: Химия, 1983. – 272 с..
2.Отто М. Современные методы аналитической химии. 2-е исправленное издание. М.: Техносфера, 2006. – 416 с.
3.Ляликов Ю.С. Физико-химические методы анализа. Издание 5-е, перераб. и доп. - М.: Химия, 1973. – 536 с.
4.Государственная фармакопея Республики Казахстан. 1 том. – Алматы: изд-й дом «Жибек жолы», 2008.
Контроль (вопросы):
1.В чем заключается метод ПМР?
2.Как проводится ПМР анализ?
3.Как проводится расшифровка спектров?
4.Для каких целей используют ПМР анализ в аналитической практике?
ПРИЛОЖЕНИЕ
В структурном анализе антибиотиков используются ПМР-спектры поглощения.
Спектры
для бензилпенициллина натриевой соли
– данные ПМР характеризуют для каждой
функциональной группы сигналы.
Рис. 3.1 – ПМР-спектр бензилпенициллина натриевой соли