28. Устройство и принцип действия трехтрубчатого плазмотрона для атомно-эмиссионного анализа с индуктивно-связанной плазмой.

Индуктивно-связанная плазма. Плазма -- это частично или полностью ионизированный газ, образующийся в результате термической ионизации атомов и молекул при высоких температурах под действием электромагнитных полей большой напряженности при облучении газа потоками заряженных частиц высокой энергии. В плазме суммарная концентрация электронов и отрицательных ионов равна концентрации положительных ионов, вследствие чего ее результирующий пространственный заряд равен нулю. Для получения индуктивно-связанной плазмы (ИСП) используют высокочастотный генератор с рабочей частотой 27-56 МГц и потребляемой мощностью 1,0-1,5 кВт и специальную горелку - трехтрубча­тый плазмотрон. Плазмотрон представляет собой систему аксиально расположен­ных кварцевых трубок, в верхней части которой находится медная индукционная катушка ВЧ-генератора. По наружной цилиндрической плоскости, образованной трубками, подается поток охлаждающего газа со скоростью 10-20 л/мин. По второй трубке подается плазмообразующий поток аргона (скорость 1 л/мин.). По центральной трубке подается поток газа, транспортирующего анализируемую пробу в виде аэрозоля (скорость 0,5-2 л/мин.). Для возбуждения разряда в горелке с помощью вспомогательного устройства образуется искра, осуществляющая поджог плазмы. После этого автоматически включается ВЧ-генератор. Ток высокой частоты, протекая через медную катушку, создает переменное МП, силовые линии которого проходят внутри горелки и вне ее. Так как плазма, образованная поджигающей искрой, состоит из электрозаряженных частиц (электронов и ионов), и верхней части плазмотрона переменным магнитным полем магнитным полем МП индуцируется кольцевой ток, возникает переменное электромагнитгное поле, под действием которого происходит ускорение заряженных частиц. Соударение ускоренных частиц с нейтральными атомами приводит к дополнительной ионизации газа и его нагреву. При соответствующих значениях мощности ВЧ-генератора и скорости газового потока мгновенно формируется самоподдерживающая аргоновая плазма, температура которой составляет 6000-10000°С.

Анализируемая проба с помощью специального распылителя переводится в состояние аэрозоля и подается медленным током аргона по центральной трубке плазмотрона в осевую зону плазмы.

Схема трехтрубчатого плазматрона: 1-зона наблюдения; 2-медная индукционная катушка; 3-кварцевая горелка; 4 -поток охлаждающего газа; 5-промежуточный поток; 6-поток газа-носителя. Аэрозоль по центральной трубке попадает в зону аргоновой плазмы, здесь она разогревается за счет теплопроводности и излучения до 7000К, при этом полностью атомизируется и возбуждается, образуя более холод­ный «факел пламени» над яркой плазмой. Температура по высоте плазменного факела сильно изменяется. Поэтому при определении легко ионизирующихся элементов используют более высокие области плазмы, элементы с высокими потенциалами ионизации определяют и плазме на высоте 10-15 мм над катушкой. Для многоэлементного анализа типичная высота наблюдения равна 12-15 мм над рабочей ка­тушкой. Ионизация происходит в центральном аксиальном канале, а чис­ло возбужденных частиц в периферийной оболочке относительно ма­ло. Благодаря этому самопоглощение (реабсорбция), наблюдающееся при высокой концентрации, мало, и градуировочные зависимости линейны в очень широком диапазоне концентраций, что позволяет производить одновременное и последовательное определение элементов матрицы и микрокомпонентов без разбавления и многократного рас­пыления пробы. Достоинства спектроскопии с ИСП:1)определения в аргоновой плазме практически всех элементов периодической системы (кроме аргона);2)определять как основные компоненты; так и следовые количества элементов примесей по единым градуировочным графикам (связано с линейностью градуировок в диапазоне до 6 порядков концентрации);3)использование малых объемов раствора;4)компьютерное управление анализом;6)низкие пределы обнаружения, хорошая вос­производимость результатов Недостаток метода: для высокотемпературной плазмы характерны развитые спектры с большим коли­чеством линий, принадлежащим атомам, а также одно- и днухзаряд­ным ионам. Метод ИСП подходит для анализа растворов.

Важными конструктивными элементами пламенного источника возбуждения являются также распылитель и горелка. Для атомно-эмиссионного анализа с пламенной атомизацией и возбуждением применяется горелка Меккера, дающая конусообразное пламя в атомно-абсорбционном анализе атомизатор снабжают щелевой горелкой, образующей широкое плоское пламя.