26. Подготовка проб к анализу методами оптической атомной спектроскопии

Подготовка проб является важным этапом анализа,т.к оказывает влияние на получаемые результаты, его экономичность, экспрессность.

Общие требования к методам, применяемых для подготовки проб:

-полное извлечение определяемого компонента из точной навески исходной пробы при проведении ее в конечный раствор определенного обьема

-рациональный выбор реактивов и схемы подготовки проб

-доступность используемых реактивов, хим. посуды и аппаратуры

-универсальность

-быстрота, малая трудоемкость, возможность автоматизации и механизации

-использование минимального числа и кол-ва реактивов

-устойчивость анализ. р-ров при хранении

Наиболее часто используемые методы:

1.Растворение пробы в наиболее подходящей кислоте или смеси кислот(использ. при анализе металлов и их сплавов, неорг.материалов, почв и др.)

2.Сплавление с плавнями. Это быстрый и эффективный способ. В качестве плавня используются бораты щелочных и щелочно-земельных металлов (LiBO₂,Sr(BO₂)), бисульфатов.Сплавление проводят в тиглях. Навеска прбы-0,3-1,5 г.Расплав выдерживают 10-15 мин при 900-1000˚С.Недостатки метода- высокая вязкость, высокая стоимость тиглей.

3.Озоление пробы. Использ. при подготовке, содержащих большое колич. органической матрицы ( содержание токсичных элементов в продуктах питания и обьектах окруж. среды.2 метода проведения озоления: сухой и мокрой минерализации. Пи сухом озолении навеску в фарфоровой чашке помещают в муфельную печь(400-500˚С), образовавшаяся зола обрабатывается азотной кислотой, которая упаривается и образ-ся белая зола кот. растворяется в подходящем растворителе(этот метод прост и удобен, но не используется при определении в пробе летучих веществ -цинк, мышьяк).При мокрой минерализации потери ниже, однако необходимы чистые и дорогие кислоты, чаще применяют смесь азотной, хлорной и серой кислоты в соотношении 3:2:1.Эффективен вариант моркой минер-и в тефлоновом автоклаве- цилиндрический сосуд, изготовл. из тефлона и имеющий герметически закрывающуюся крышку, сосуд помещен в кожух из сплава. Достоинства метода- избежание потерь летучих компонентов, недостатки- высокая стоимость автоклава.

4.Концентрирование. Для концентрирования проб используют экстракционные методы. Сначала пробу обрабатывают- диэтилдитиокарбаматом, а затем образовавшееся комплексы металлов, содержащихся в ней, экстрагируют метилизобутилкетоном и проводят измерение поглощения по длинам волн. Для концентрирования прмесей, содержащихся в водах используется ионообменная хроматография. Анализ.проба пропускается через ионообменные колонки, заполненные сильнокислотными катионитами, а затем примеси элюируются групповым(промывкой колонки соляной кислотой) методом.

Н-р, при анализе молоко на содержание натрия, калия, магнии пробоподготовка состоит в разбавлении анализ. обьекта водой в соотношении 1: 100. Основные методы подготовки к анализу проб мяса, рыбы- сухая и мокрая минерализация, в том числе и автоклаве. При анализе нефтепродуктов пробоподготовка проводится одним из методов: мокрой минер-ей, экстракцией определяемых элементов минеральными кислотами, растворением в органических растворителях, разбавлением метилизобутилкетоном.