- •1.Понятие метода и методики анализа. Характеристики методики.
- •2. Физ. Основы рефрактометрического метода. Коэффициент преломления.
- •3. Дисперсия показателя преломления. Зависимость показателей преломления от температуры, давления. Мольная рефракция.
- •4. Приборы рефрактометрического анализа.
- •5. Применение рефрактометрии для идентификации в-ва и контроля качества.
- •6. Физ. Основы поляриметрического метода.
- •7. Зав-мость угла вращения плоскости поляризации от строения в-ва.
- •10. Физ. Основы нефелометрии и турбидиметрии.
- •11. Приборы нефелометрического анализа.
- •12. Применение нефелометрии и турбидиметрии.
- •13. Основные характеристики электромагнитного излучения. Классификация методов спектрального анализа.
- •14.Физ. Основы спектрального анализа.
- •15. Типы и хар-тер электронных переходов.
- •16. Зависимость числа доп.Энерг.Сост. От положения в таблице.
- •17. Классиф. Хим.Элементов по способности к возбужд. И иониз.
- •18. Схемы энергетических переходов в атомах.
- •20. Зависимость длин волн рез.Спектр.Линий от полож.В таблице.
- •22. Факторы, влияющие на интенсивность спектр.Линий в спектрах атомной эмиссии.
- •23. Ширина спектральной линии. Причины уширения.
- •24. Схемы энергетических переходов в молекулах.
- •26*. Условия и механизм атомизации и возбуждения в-ва в пламенной атомно-эмиссионной спектроскопии.
- •27. Условия и механизм атомизации и возбуждения в-ва в дуговой и искровой атомно-эмиссионной спектроскопии.
- •25. Блок-схема и функции основных узлов атомно-эмиссионного спектрометра. Основные характеристики атомно-эмиссионных спектрометров.
- •28. Устройство и принцип действия трехтрубчатого плазмотрона для атомно-эмиссионного анализа с индуктивно-связанной плазмой.
- •29. Способы выделения аналитических спектральных линий элементов из полихроматического излучения анализируемого образца. Схема и принцип действия монохроматора дисперсионного типа.
- •30. Типы детекторов атомно-эмиссионных спектрометров. Принцип их действия.
- •33. Достоинства и недостатки фотографической регистрации спектров атомной эмиссии.
- •31. Основы качественного атомно-эмиссионного анализа. Определение длин волн характеристических спектральных линий элементов.
- •33. Определение интенсивности спектральной линии элемента при фотографической регистрации спектра.
- •34. Полуколич. Метод сравнения в атомно-эмиссионном анализе.
- •35. Полуколичественный метод гомологических пар в атомно-эмиссионном анализе.
- •36. Полуколичественный метод появления и усиления спектральных линий в атомно-эмиссионном анализе.
- •32. Уравнение Ломакина-Шейбе.
- •37. Методы точного количественного атомно-эмиссионного анализа с использованием стандартов.
- •38-39. Общие положения теории аас.
- •41. Пламенная атомизация в атомно-абсорбционном анализе: условия проведения, механизм
- •29. Монохроматоры
- •39. Конструкция и принцип действия безэлектродной газоразрядной лампы.
- •30. Детекторы
- •26. Подготовка проб к анализу методами оптической атомной спектроскопии
- •45. Физические основы рентгеноспектрального анализа.
- •46. Схема возбуждения и испускания рентгеновских спектральных линий. Критический край поглощения.
- •47. Диспергирующие и детектирующие устройства рентгеновских спектрометров.
- •48. Основы кач-го и кол-го рентгеноспектрального анализа
- •49. Схема проведения, достоинства и недостатки рентгено-эмиссионного анализа.
- •50. Схема проведения, достоинства и недостатки рентгено-флуоресцентного анализа.
47. Диспергирующие и детектирующие устройства рентгеновских спектрометров.
Рентгеновский спектрометр состоит из источника возбуждения, анализатора и детектора излучения.
Источники возбуждения – рентгеновская трубка и радиоактивные источники (дают менее интенсивное излучение, чем рентгеновские трубки). Он состоит либо из одного только излучателя (долгоживущего радиоактивного изотопа, испускающего либо γ-кванты низкой энергии, либо γ- и β-частицы большой энергии) и мишени (в-ва, которое испускает своё рентген. излучение). Материал мишени выбирается в зависимости от номера элемента, определяемого в пробе. Для возбуждения наиболее тяжелых элементов используется γ-излучение Со-57, а для возбуждения элементов с порядковым номером меньше23 – изотоп Fе-55.
Анализаторы – фильтры и кристалланализаторы ( кристаллы 20×40×1(мм) из кварца, топаза, фторида лития или др. материалов с известным межплоскостным расстоянием, изогнутые крист. с радиусом кривизны, при к-ром ур-ние Брегге выполняется при попадании на него расходящихся рентг. пучков).
Принцип действия фильтра основан на том, что он поглощает характеристическое рентг. излучение образца, мешающее определению интенсивности характеристических линий определяемого элемента, а также тормозное излучение.
Принцип действия кристалланализатора состоит в разложении полихроматического рентг. излучения на монохроматические компоненты.
Ур-ние Брегге: nλ=2dsinθ, где λ-длина волны характеристического изл-ния, d-расстояние между плоскостями кристалла.
Пучок рентгеновского излучения сложного состава падает на кристалл под углом скольжения θ к его атомным плоскостям. При этом под углом θ’=θ отражается монохроматический пучок с длиной волны λ,удовлетворяющей уравнению Брегге.
Рентгеновские лучи, не удовлетворяющие этому ур-нию, рассеиваются и частично поглощаются кристаллом. Изменяя θ можно из полихроматического пучка выделить все монохроматические волны, входящие в его состав.
Детекторы – газоразрядные счетчики Гейгера-Мюллера, сцинтилляционные счетчики, фотопластинки, чувствительные в рентгеновской области.
Газоразрядный счетчик Гейгера-Мюллера (инерционный детектор, т. е. медленнодействующий):
В стекл. колбе 1, наполненной инертным газом под давлением 10-20 мм. рт. ст., находятся цилиндрический катод 2 и по его оси метал. нить – анод 3. Ист. напряжения 4 создает постоянное эл. поле между анодом и катодом. Счетчик подключен к электрической схеме 6. Рентгеновский квант, попавший в счетчик, ионизирует инертный газ. Образовавшиеся свободные электроны ускоряются эл. полем в направлении анода и производят дополнительную ионизацию газа, вызывая появление новых электронов. Число ионизированных частиц быстро нарастает от катода к аноду. Каждый рентгеновский квант образует лавину электронов, к-рая приводит к кратковременной вспышке самостоятельного эл. тока в счетчике (разряду). На сопротивлении 5 происходит падение напряжения, регистрируемое измерительной схемой 6. она дает показания пропорциональные общему числу квантов, попавших на счетчик за все время регистрации сигнала. Амплитуда импульса не зависит от энергии кванта.
Сцинтилляционный счетчик

3




4





1 2 5 6
1- источник постоянного напряжения, 2 - ФЭУ, 3 – пластинка фосфоресцирующего кристалл. в-ва, которая вплотную прилежит к фотокатоду 4 умножителя. Рентг. квант, попадая на пластинку 3, вызывает в кристалле кратковременную вспышку света, к-рая попадая на фотокатод 4 выбивает из него электроны. В эл. цепи ФЭУ возникает фототок. Сигнал, получаемый на ФЭУ, попадает на усилитель 5, а усиленный сигнал измеряется электронно-измерительной схемой 6.
Амплитуда импульса тем больше, чем ярче световая вспышка на кристалле 3, к-рая пропорциональна энергии (частоте) рентг. кванта. Число вспышек за время регистрации сигнала пропорционально числу рентгеновских квантов, попавших на фосфоресцирующую пластинку 3.
Сцинтилляционный счетчик позволяет дифференцировать излучение компонентов пробы по частотам без использования анализатора, разделяя импульсы, имеющие разные характеристики, и благодаря этому непосредственно измерять интенсивность отдельных спектральных линий.
На использовании таких счетчиков основана работа безкристального рентгеновского анализатора (БРА).
