1. Гравиметрический метод анализа. Требования к осаждаемой форме, основные операции, расчеты.

Гравиметрический анализ (весовой анализ) — важнейший метод количественного химического анализа, в котором взвешивание является не только начальной, но и конечной стадией определения. Гравиметрический анализ основан на законе сохранения массы веществ при химических превращениях, з-не постоянства состава и з-не эквивалентов. В основе гравиметрических определений лежат различные химические реакции: реакции разложения, замещения, обмена, а также образования комплексных соединений. Измерительным прибором служат аналитические весы. Результаты анализа выражают обычно в процентах.

Схема гравиметрического анализа по методу осаждения предусматривает последовательное выполнение следующих основных операций: 1) отбор пробы и подготовка ее к анализу; 2) взятие навески; 3) переведение навески вещества в раствор; 4) получение осаждаемой формы; 5) фильтрование; 6) промывание осадка; 7) высушивание осадка; 8) получение гравиметрической формы.

Требования к осаждаемой форме:

1. Селективность действия осадителя. Если это требование не выполняется, то есть в осадок может перейти не только определяемый компонент, но и другие компоненты пробы,

2. Полнота осаждения. Допустимая концентрация Х в растворе над осадком должна быть не более 10-6 моль/л.

3. Быстрое отделение осадка от раствора

4. Осадок должен быть чистым, то есть не должен содержать никаких примесей, либо примеси должны легко удаляться при промывании и прокаливании

5. Осадок должен количественно, без потерь, превращаться в гравиметрическую форму постоянного состава

Типы гравиметрических определений:

1. Определяемую составную часть выделяют и взвешивают. Примером может служить определение зольности различных видов топлива. Практически анализ выполняют след.об.: на аналит-х весах взвешивают небольшой образец топлива- навеску(m_н). навеску сжигают в тигле и тщательно прокаливают до тех пор, пока масса золы не прекратит уменьшаться. По точной массе золы (m_з) вычисляют сод-е ее в топливе х= m_з*100/ m_н

2. Опред-ю составную часть удаляют, а остаток взвешивают. Пр: определение гигроскопичности материалов, кристаллизационной воды в солях. Навеску тщательно высушивают до постоянной массы. По разности масс до высушивания и после высушивания находят массу воды (m_в) и рассчитывают ее содержание:Х= m_в*100/ m_н

3. Опред-ю составную часть переводят в химическое соединение. Последнее изолируют и переводят в форму со строго опред-м составом, т.е. гравиметрическую форму. По массе осадка гравиметрической формы рассчитывают содержание определяемой составной части. Х=100m/m_н.

2. Факторы, определяющие условия труда.

Условия труда - совокупность факторов производственной среды и трудового процесса, оказывающих влияние на здоровье и работоспособность человека в процессе труда.

Группы факторов трудовой деятельности:

-физические ( микроклиматические, запыленность возд.среды, все виды излучений, виброаккустические характеристики, освещение.

-химические

-биологические (патогенные микроорганизмы)

-Факторы трудового процесса.

Классы условий труда:

1) безопасные – оптимальные-допустимые: возд-е на раб-х вредных и опасных произв-х факторов исключено, или их уровень не превышает гигиенических нормативов.

2) вредные (четыре степени) – наличие вредных производственных факторов, превыш-х гигиенич-е нормативы, оказ-х неблагоприятное воздействие на организм человека.

3) травмоопасные – содержание произ-х вредных факторов таковы что их воздействие на протяжении раб смены может угрожать жизни человека, или приводить к тяжелым формам острых проф заболеваний.

Экзаменационный билет № 7.

1. Условия осаждения аморфных и кристаллических осадков. Произведение растворимости.

Кристаллические осадки: для аналитических целей лучше работать с крупнокристаллическими осадками, они легко отфильтровываются и меньше адсорбируют посторонние вещества. Более крупные кристаллы образуются в таком растворе, который к-й содержит меньше зародышевых кристаллов. Меньше зар.кристаллов будет тогда, когда при осаждении используют разбавленные растворы и при этом осадитель добавляют очень медленно, а в начальной стадии только по каплям. Росту образуовавшихся зародышевых кристаллов способствует перемешивание раствора. Осаждение проводят при нагревании из горячих растворов, т.к. повышение t способствует быстрому растворению мелких кристаллов. Если осадок оставить на день он претерпевает так называемое созревание, в ходе которого мелкие кристаллы растворяются, за счет этого крупные увеличиваются.

Аморфные осадки: а.о. возникают за счет слипания коллоидных частиц в крупные агрегаты, а последние оседают из раствора в виде хлопьев. При работе с аморфными осадками очень важно предотвратить пептизацию и вызвать коагуляцию. Для этого осаждение ведут в присутствии соответствующего электролита коагулятора(соли аммония и кислоты). Коагуляции также способствует повышение t раствора, т.к. при этом разрушается гидратная оболочка коллоидных частиц и уменьшается адсорбция ионов, к-е придают частицам электрический заряд. Осаждение аморфных осадков ведут из нагретого анализируемого раствора горячим раствором осадителя. Осаждение аморфных осадков ведут из достаточно концентрированных растворов, раствор осадителя добавляют быстро. Усиление адсорбции за счет увеличения концентрации устраняют прибавлением большого объема гор воды сразу же после завершения осаждения. Ему не дают стоять, сразу же отфильтровывают, т.к. усиливается процесс адсорбции посторонних примесей большой пов-ю а.о.

Произведение растворимости является количественной характеристикой растворимости трудно растворимых веществ. _ПРag2CrO4=[Ag⁺]²[CrO₄^2-]

Произведение растворимости (ПР), равно произведению молярных концентраций его ионов в степенях, соответствующих стехиометрическим коэффициентам в насыщенном растворе. KnAm <=> nK+ + mA- произведение растворимости (ПР) будет равно ПР = [K+]n*[A-]m