6.Расчеты.

Расчитывают массовую долю (в процентах) бария в дигидрате хлорида бария по формуле:

W%Ba^{2+ пр.} =aBaSO₄ •F •(100% /a BaCl₂• 2H₂O)

Расчитывают теоретическое процентное содержание бария.

Формула расчета:

W% Ba^{2+ т.} =М Ba²⁺ • 100% ⁄ М BaCl₂• 2H₂O

Расчитывают относительную и абсолютную ошибки анализа по формулам.

Абс. ош.= W% ^{пр .}- W%^т.

Отн.ош. = Абс. ош.• 100% ⁄ W%^т.

3.3.Лабораторная работа №3 определение содержания ионов магния

В MgCl₂

Уравнения реакции:

2Mg²⁺ + (NH₄)₂HPО₄ + 2NH₃ + 6H₂О → 2↓MgNH₄PО₄ + 2NH₄

t

2↓MgNH₄PО₄ → Mg₂P₂O₇

1.Расчет навески соли.

a = К · n M MgCl₂/ m M Mg₂P₂O₇

где К – коэффициент, составляющий для кристаллического осадка 0,5 г,

для аморфного осадка 0,1г

M MgCl₂ – масса анализируемого вещества

M Mg₂P₂O₇ - масса гравиметрической формы

n, m - стехиометрические коэффициенты

2.Осаждение.

Расчет объема осадителя проводят по формуле.

V_{осадителя}= 1,5 • a MgCl₂ • nM_. NH₃ / mM MgCl₂ • (1000/С_м · М NH₃)

Рассчитанную навеску соли магния растворяют в 100 мл воды, прибавляют 5 мл. 6 н. раствора соляной кислоты, 2 капли индикатора метилового красного и рассчитанное количество 10%-ного раствора гидрофосфата аммония. Затем медленно, по каплям, при перемешивании приливают концентрированный, раствор аммиака до перехода окраски индикатора в желтый цвет. Добавляют избыток в 5 мл и оставляют в рабочем шкафу до следующего занятия.

3.Проверка на полноту осаждения.

В стакан с осадком добавляют 2-3 капли 10% раствора гидрофосфата аммония. Если есть помутнение - досаждают, добавив еще осадителя.

4.Фильтрование и промывание.

Осадок отфильтро­вывают через фильтр «синяя лента» и промывают 2,5%-ным раствором аммиака. При очень точных определениях магния в виде фосфата маг­ния-аммония осадок переосаждают. Необходимость двойного осажде­ния вызывается тем, что анализируемый раствор всегда содержит боль­шое количество солей аммония и поэтому при первом осаждении нельзя получить осадок, точно соответствующий формуле MgNH₄P0₄. При повторном осаждении избыток гидрофосфата аммония, вводят в том мини­муме, который необходим для уменьшения растворимости; при этом также уменьшается соосаждеиие. Промывание заканчивают тогда, когда проба на полноту осажде­ния показывает отсутствие ионов хлора (проба с AgN0₃ + HNO3).

5.Высушивание и прокаливание.

Во­ронку с промытым осадком помешают для высушивания в сушильный шкаф. Высушенный осадок высыпают из фильтра на глянцевую бумагу и накрывают его перевернутой воронкой. Фильтр помещают в доведен­ный до постоянной массы тигель и озоляют, затем ссыпают туда же оса­док с бумаги и осторожно прокаливают его в муфельной печи при 1000—1100 °С до постоянной массы. Взвешивание и прокаливание повто­ряют до тех пор, пока масса не станет постоянной.

6.Расчеты.

Расчитывают массовую долю (в процентах) бария в дигидрате хлорида бария по формуле:

W%Mg^{2+ пр.} =a Mg₂P₂O₇ •F •(100% /a MgCl₂)

Расчитывают теоретическое процентное содержание бария.

Формула расчета:

W% Mg ^{2+ т.} =М Mg ²⁺ •100% ⁄ М MgCl₂

Расчитывают относительную и абсолютную ошибки анализа по формулам.

Абс. ош.= W% ^{пр .}- W%^т.

Отн.ош. = Абс. ош.• 100% ⁄ W%^т.

3.4.Лабораторная работа №4