- •Основы гравиметрического (весового) анализа
- •1.2.1.Требования к осаждаемой форме.
- •1.2.2. Требования к гравиметрической форме.
- •1.2.6. Методы повышения точности гравиметрических определений.
- •1.2.7.Выбор осадителя
- •1.2.8.Выбор промывной жидкости.
- •1.Этапы работы в гравиметрическом анализе.
- •1.1.Взятие навески для анализа.
- •1.3.Осаждение.
- •1.4.Созревание осадка.
- •1.5.Фильтрование.
- •1.2.Растворение навески.
- •1.6.Промывание осадков.
- •1.7.Высушивание
- •1.8. «Озоление» бумажного фильтра с осадком.
- •1.9.Прокаливание.
- •1.10.Охлаждение.
- •1.11.Взвешивание.
- •1.12.Расчеты.
- •2.Расчеты в гравиметрическом анализе
- •2.1.Расчет навески (a) анализируемого вещества.
- •2.2.Расчет объема раствора осадителя.
- •2.3.Расчет процентного содержания определяемого иона в анализируемом веществе.
- •2.4.Расчет теоретического процентного содержания определяемого иона в анализируемом веществе.
- •2.5.Расчет абсолютной ошибки анализа:
- •2.6.Расчет относительной ошибки анализа:
- •3.Лабораторный практикум.
- •3.1.Лабораторная работа №1 определение кристаллизационной воды
- •1.Расчет навески анализируемого вещества.
- •3.Расчеты.
- •Определение содержания ионов бария
- •2.Растворение навески.
- •3.Осаждение.
- •6.Расчеты.
- •3.3.Лабораторная работа №3 определение содержания ионов магния
- •2.Осаждение.
- •6.Расчеты.
- •Определение содержания ионов кальция в СаСо3.
- •2.Осаждение.
- •6.Расчеты.
- •2.1.Выбор осадителя.
1.6.Промывание осадков.
Жидкость для промывания выбирают в зависимости от свойств осадка.( см. выше пункт 1.2.8.).
При промывании осадка на фильтре струю жидкости из промывалки направляют в воронку, стараясь, чтобы жидкость стекала сверху вниз и осадок заполнял вершину конуса фильтра (рис.стр.19).
Промывание осадка на фильтре:
а - положение до промывания; б - положсиие осадка после промывания.
Когда фильтр будет наполнен примерно наполовину, прекращают дальнейшее промывание и дают жидкости полностью стечь с фильтра. Затем на фильтр наливают новую порцию промывной жидкости и операцию повторяют несколько раз, пока осадок полностью не будет отмыт от растворимых примесей. Промывать осадок необходимо малыми порциями много раз, а не два-три раза большими количествами промывной жидкости.
Нужно иметь в виду, что нельзя прерывать процесс промывания осадка. Если непромытый осадок оставить на некоторое время на фильтре, то масса осадка быстро затвердеет, растрескается на куски и тогда будет почти невозможно промыть его полностью. Во время фильтрования полезно накрывать стакан с осадком стеклянной пластинкой, имеющей на краю вырез для стеклянной палочки.
Для проверки полноты промывания помещают несколько капель промывной жидкости в пробирку или на часовое стекло и проделывают чувствительную качественную реакцию на один из тех ионов, которые должны быть отмыты от осадка. Промывание заканчивают только в том случае, когда проверочная реакция даст отрицательные результаты.
1.7.Высушивание
Высушивание проводят для осадков, помещенных на стеклянный фильтр.
1.8. «Озоление» бумажного фильтра с осадком.
Подсушенный фильтр с осадком ( иногда влажный фильтр) сжигают после предварительного озоления в муфельной печи. В этих случаях его вынимают из воронки, осторожно заворачивают края (см.рие. ниже) и кладут в тигель.
а 6 в
г д
Свертывание фильтра с осадком:
а. б, д - сгибание краев фильтра; г - свертывание в спираль; д - свернутый фильтр с осадком.
1.9.Прокаливание.
Для получения весовой формы осадок должен быть высушен в сушильном шкафу или прокален до постоянной массы. Осадки прокаливают (иногда без предварительного высушивания) в фарфоровых и кварцевых тиглях. Тигли выпускаются различных размеров под несколькими номерами. Размер тигля подбирают в зависимости от объема осадка.
а
б
Тигли.
а – низкие фарфоровые,
б – высокие фарфоровые,
Тигель тщательно промывают, сушат и прокаливают на газовой горелке, в муфельной или тигельной печи (рис.стр.20-21). Прокаливать тигель следует в тех же условиях, в которых будут прокаливать осадок.
Тигель прокаливают 10—15 мин, вынимают его из печи подогретыми тигельными щипцами и осторожно ставят в эксикатор.
Рис. Электрические печи: а - муфельная; б - тнгельная; в - высокотемпературная муфельная.
