Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Методичка по гравиметрии.docx
Скачиваний:
3
Добавлен:
01.03.2025
Размер:
186 Кб
Скачать
☆

1.6.Промывание осадков.

Жидкость для промывания выбирают в зависимости от свойств осадка.( см. выше пункт 1.2.8.).

При промывании осадка на фильтре струю жидкости из промывалки направляют в воронку, стараясь, чтобы жид­кость стекала сверху вниз и осадок заполнял вершину конуса фильтра (рис.стр.19).

Промывание осадка на фильтре:

а - положение до промывания; б - положсиие осадка после промывания.

Когда фильтр будет наполнен примерно наполовину, прекращают дальнейшее промывание и дают жидкости полностью стечь с фильтра. Затем на фильтр наливают новую порцию промывной жидко­сти и операцию повторяют несколько раз, пока осадок полностью не будет отмыт от растворимых примесей. Промывать осадок необходимо малыми порциями много раз, а не два-три раза большими количе­ствами промывной жидкости.

Нужно иметь в виду, что нельзя прерывать процесс промывания осадка. Если непромытый осадок оставить на некоторое время на фильтре, то масса осадка быстро затвердеет, растрескается на куски и тогда будет почти невозможно промыть его полностью. Во время филь­трования полезно накрывать стакан с осадком стеклянной пластинкой, имеющей на краю вырез для стеклянной палочки.

Для проверки полноты промывания помещают несколько капель промывной жидкости в пробирку или на часовое стекло и проделывают чувствительную качественную реакцию на один из тех ионов, которые должны быть отмыты от осадка. Промывание заканчивают только в том случае, когда проверочная реакция даст отрицательные результаты.

1.7.Высушивание

Высушивание проводят для осадков, помещенных на стеклянный фильтр.

1.8. «Озоление» бумажного фильтра с осадком.

Подсу­шенный фильтр с осадком ( иногда влажный фильтр) сжигают после предварительного озоления в муфельной печи. В этих случаях его вынимают из воронки, осторожно заворачивают края (см.рие. ниже) и кладут в тигель.

а 6 в

г д

Свертывание фильтра с осадком:

а. б, д - сгибание краев фильтра; г - свертывание в спираль; д - свернутый фильтр с осадком.

1.9.Прокаливание.

Для получения весовой формы осадок должен быть высушен в су­шильном шкафу или прокален до постоянной массы. Осадки прокали­вают (иногда без предварительного высушивания) в фарфоровых и квар­цевых тиглях. Тигли выпускаются различных размеров под несколькими номерами. Размер тигля подбирают в зави­симости от объема осадка.

а

б

Тигли.

а – низкие фарфоровые,

б – высокие фарфоровые,

Тигель тщательно промывают, сушат и прокаливают на газовой го­релке, в муфельной или тигельной печи (рис.стр.20-21). Прокаливать тигель следует в тех же условиях, в которых будут прокаливать осадок.

Тигель прокаливают 10—15 мин, вынимают его из печи подогретыми тигельными щип­цами и осторожно ставят в эксикатор.

Рис. Электрические печи: а - муфельная; б - тнгельная; в - высокотемпературная муфельная.