2.6.Расчет относительной ошибки анализа:

Отн.ош. = Абс. ош.• 100% ⁄ W%^т.

3.Лабораторный практикум.

3.1.Лабораторная работа №1 определение кристаллизационной воды

в BaCl₂ • 2H₂O.

1.Расчет навески анализируемого вещества.

Навеску (a) хлорида бария рассчитывают по формуле.

a = К · n M_Aх / m M_ГФ

2.Методика определения.

Навеску берут на аптечных весах, переносят в бюксы, предварительно доведенные до постоянной массы и взвешивают на аналитических весах. Измеряют массу бюкса с навеской на аналитических весах(a₁). Ставят открытый бюкс в сушильный шкаф на 2 часа при температуре 120-150⁰С , после чего переносят закрытый бюкс в эксикатор.

Затем бюкс, охлажденный до комнатной температуры, взвешивают на аналитических весах и снова ставят в сушильный шкаф на 20-30 мин. Подобные операции проделывают до тех пор, пока значение массы бюкса с навеской хлорида бария не станет постоянным.

3.Расчеты.

Расчитывают массовую долю (в процентах) кристаллизационной воды в кристаллогидрате по формуле:

(a₁ – а₂) •100%

W н₂о (%) = a

где, a – масса исходной навески

a₁ - масса навески с бюксом

а₂ - масса навески с бюксом после высушивания.

Расчитывают теоретическое содержание кристаллизационной воды в кристаллогидрате по формуле:

2 • МН₂О • 100%

W н₂о (%) = М BaCl₂ • 2H₂O.

Расчитывают относительную и абсолютную ошибки.

3.2.Лабораторная работа №2

Определение содержания ионов бария

В BaCl₂• 2H₂O

Уравнение реакции:

Ba²⁺ + SO₄^2- → Ba SO₄↓

t

Ba SO₄↓ → Ba SO₄

Т.е. + SO₄^2- t

BaCl₂• 2H₂O → Ba SO₄ → Ba SO₄

1.Расчет навески.

Навеску (a) хлорида бария рассчитывают по формуле.

a = К · n M BaCl₂• 2H₂O / m M BaSO₄

где К – коэффициент, составляющий для кристаллического осадка 0,5 г,

для аморфного осадка 0,1г

M BaCl₂• 2H₂O – масса определяемого вещества

M BaSO₄ - масса гравиметрической формы

n, m - стехиометрические коэффициенты

2.Растворение навески.

На аптечных весах берут 0,5 гр. хлорида бария, помещают в бюкс и взвешивают на технических весах и затем на аналитических. Навеску высыпают в стакан на 200 мл и растворяют в 80 мл дист. горячей воды, затем добавляют 2-3 мл 2М HCl. После чего взвешивают пустой бюкс и рассчитывают практическую навеску хлорида бария.

3.Осаждение.

Расчет объема осадителя производят по формуле.

V_{осадителя}= 1,5 • a BaCl₂• 2H₂O • nM_.H₂SO₄ / mM BaCl₂• 2H₂O • (1000/С_м · М H₂SO₄ )

Р-р хлорида бария нагревают до 80⁰С и приливают так же нагретый р-р серной кислоты, полученный смешиванием 3-5 мл 2Н серной кислоты и 30 мл дист. горячей воды. Прибавление раствора серной кислоты проводят медленно, по каплям, постоянно перемешивая раствор. Стакан с осадком и стеклянную палочку накрывают чистым листом бумаги с отметкой массы навески и фамилии исполнителя работы и оставляют до следующего занятия.

3.Проверка на полноту осаждения.

В стакан с осадком добавляют 2-3 капли 2Н раствора серной кислоты. Если есть помутнение доосаждают барий - ион добавив еще кислоты.

4.Фильтрование и промывание осадка.

На фильтр по стеклянной палочке переносят прозрачную часть раствора, не взмучивая осадка. Затем в стакан наливают 20-30 мл воды, осторожно взмучивают содержимое стакана палочкой и дают отстояться. Прозрачный раствор сливают на фильтр. Декантацию проводят 3-4 раза. Затем в стакан помещают 20 мл воды, взмучивают и переносят взвесь стеклянной палочкой на фильтр. Химический стакан несколько раз промывают водой и снимают стеклянной палочкой с резиновым наконечником все прилипшие частички. Осадок на фильтре промывают водой из промывалки.

5.Высушивание и прокаливание осадка.

Воронку с фильтром слегка подсушивают в сушильном шкафу при 100-150⁰С 20-30 мин. Заворачивают осадок и опускают в тигель конусом вверх. Осадок сжигают над пламенем горелки до небольшого озоления, затем помещают в муфельную печь (Т=600-700⁰С). Через 1час тигель вынимают из печи, помещают в эксикатор для охлаждения, затем взвешивают и снова помещают в печь на 20-30. Прокаливание проводят до постоянной массы.