- •Основы гравиметрического (весового) анализа
- •1.2.1.Требования к осаждаемой форме.
- •1.2.2. Требования к гравиметрической форме.
- •1.2.6. Методы повышения точности гравиметрических определений.
- •1.2.7.Выбор осадителя
- •1.2.8.Выбор промывной жидкости.
- •1.Этапы работы в гравиметрическом анализе.
- •1.1.Взятие навески для анализа.
- •1.3.Осаждение.
- •1.4.Созревание осадка.
- •1.5.Фильтрование.
- •1.2.Растворение навески.
- •1.6.Промывание осадков.
- •1.7.Высушивание
- •1.8. «Озоление» бумажного фильтра с осадком.
- •1.9.Прокаливание.
- •1.10.Охлаждение.
- •1.11.Взвешивание.
- •1.12.Расчеты.
- •2.Расчеты в гравиметрическом анализе
- •2.1.Расчет навески (a) анализируемого вещества.
- •2.2.Расчет объема раствора осадителя.
- •2.3.Расчет процентного содержания определяемого иона в анализируемом веществе.
- •2.4.Расчет теоретического процентного содержания определяемого иона в анализируемом веществе.
- •2.5.Расчет абсолютной ошибки анализа:
- •2.6.Расчет относительной ошибки анализа:
- •3.Лабораторный практикум.
- •3.1.Лабораторная работа №1 определение кристаллизационной воды
- •1.Расчет навески анализируемого вещества.
- •3.Расчеты.
- •Определение содержания ионов бария
- •2.Растворение навески.
- •3.Осаждение.
- •6.Расчеты.
- •3.3.Лабораторная работа №3 определение содержания ионов магния
- •2.Осаждение.
- •6.Расчеты.
- •Определение содержания ионов кальция в СаСо3.
- •2.Осаждение.
- •6.Расчеты.
- •2.1.Выбор осадителя.
2.2.Расчет объема раствора осадителя.
Для расчета объема раствора осадителя составляют пропорцию, исходя из уравнения реакции. Например:
NH3H2O
2 AlCl3 ·9H2O + 2·3OH- -----> 2Al(OH)3 + nH2O
Теоретич.
Навеска (a)
t
2Al(OH)3------> Al2O3
гравиметрическая
форма
Количество осадителя (раствора аммиака) в граммах, необходимое для осаждения Al-ионов из образца, вычисляют на основании пропорции:
2M AlCl3 ·9H2O - 6MNH3
a AlCl3 ·9H2O - aосадителя
отсюда
aосадителя = 1,5 • a AlCl3 ·9H2O • 6MNH3 / 2M AlCl3 ·9H2O
Для определения объема раствора осадителя необходимо знать его концентрацию и плотность.
Практически количество приливаемого осадителя должно превышать теоретически рассчитанное в полтора раза.
В общем виде при расчете объема раствора осадителя пользуются следующей формулой:
Vосадителя= 1,5 • aAx • nMосадит. • / mMAx • В
Где aAx – навеска анализируемого вещества
Mосадит. – малярная масса осадителя
MAx – малярная масса определяемого вещества
n, m – коэффициенты, определяемые из уравнения реакции.
1,5 – практически найденный коэффициент
В – множитель, учитывающий концентрацию раствора осадителя:
Если концентрация выражена через молярную (См) моль/дм3
В=1000/См · Мосадителя
Если концентрация выражена через число моль-эквивалента в 1дм3 (Сн)
В=1000/Сн · Мэосадителя
Если концентрация выражена через массовую долю в %
В=100% / p · w%
2.3.Расчет процентного содержания определяемого иона в анализируемом веществе.
В общем виде при расчете процентного содержания определяемого иона применяют формулу:
W% пр. =aГФ •F •(100% /aАх)
где аАх — навеска образца анализируемого вещества, г;
aГФ — масса весовой формы определяемого вещества, г;
F — аналитический множитель (фактор) весового анализа.
2.4.Расчет теоретического процентного содержания определяемого иона в анализируемом веществе.
Общая формула расчета:
W%т. =Миона •100% ⁄ МАх
где Миона – молярная масса анализируемого иона
Мах - малярная масса анализируемого вещества
2.5.Расчет абсолютной ошибки анализа:
Абс. ош.= W% пр .- W%т.