1.2.8.Выбор промывной жидкости.

При фильтровании и промывании осадка происходит частичное удаление адсорбированных им примесей, а также пропитывающего осадок маточного раствора.

Промывание осадков необходимо для удаления таких солей, кото­рые не улетучиваются при прокаливании.

В редких случаях осадки промывают чистой водой, так как обычно это может привести к нежелательным явлениям: увеличению раствори­мости осадка, образованию коллоидных растворов или гидролизу. Кроме того, пользуясь водой, практически невозможно полностью отмыть по­сторонние электролиты. Поэтому необходимо подбирать состав промыв­ной жидкости в соответствии с составом промываемого осадка.

Для уменьшения растворимости осадка в состав промывной жидко­сти вводят электролиты, имеющие общие ионы с ионами осадка. Для предупреждения коллоидообразования в состав промывной жидкости вводят электролиты (чаще всего применяют соли аммония), способные вступать в реакции двойного обмена с адсорбированными ионами и легко улетучиваться при прокаливании. В состав промывной жидкости прибавляют также электролиты, подавляющие гидролиз.

На основе изложенного можем сказать,что чаще всего для промывания кристаллических осадков используют холодную воду или прохладный раствор осадителя. Для промывания аморфных осадков применяют раствор электролита-коагулянта.

2. Достоинства и недостатки гравиметрического

анализа.

Гравиметрические методы анализа позволяют с относительно большой точностью выявлять в данном образце анализируемого вещества количественное содержание отдельных компонентов или (если дан раствор) концентрацию их в растворе. Гравиметрический анализ пригоден для определения очень многих металлов (катионов) и неметаллов (анионов), составных частей сплавов, руд, силикатов, органических соединений, лекарственных веществ и т. д.

Существенным недостатком гравиметрического метода является большая длительность определений, намного превосходящая длительность определений, осуществляемых посредством титриметрических ме­тодов анализа.

Однако гравиметрические методы, отличающиеся большой точностью, полностью сохраняют свое значение при арбитражных (спорных) анализах и широко применяются при выполнении научно-исследо­вательских работ для сравнения аналитических данных, полученных раз­ными методами. При помощи гравиметрического анализа ведут опреде­ления с точностью до 0,01—0,005%, что превосходит точность титриметрических методов.

Практическая часть гравиметрического анализа.

1.Этапы работы в гравиметрическом анализе.

1.1.Взятие навески для анализа.

Размер навески вещества, подвергаемого исследованию, влияет на точность анализа. Чем больше навеска анализируемого вещества, тем выше относительная точность результатов анализа.

Получаемый осадок не должен быть большим, так как иначе возрастают экспериментальные трудности, связанные с работой с большими наве­сками, и требуется больше времени для анализа. В то же время вели­чина осадка должна быть достаточной для того, чтобы было удобно с ним работать. Кроме того, применение слишком малых навесок может быть причиной значительных относительных ошибок при взвеши­вании.

Минимальная навеска, которую можно взвешивать на обычных аналитических весах, не должна быть меньше 0,1 г (при этом относительная ошибка взвешивания составляет + 0,1%). В гравиметрическом анализе навеску анализируемого вещества берут так, чтобы масса гравиметрической формы для кристаллических осадков составляла 0,5г, а для аморфных 0,1г.

Для взятия навесок твердых веществ обычно применяют часовые стекла, специальные пробирки или бюксы, а для жидких веществ -ка­пельницы, маленькие колбы емкостью 1 - 2 мл, желатиновые капсули или подвешиваемые пипетки с пришлифованным краном.

Перенесение навески твердого вещества:

Взвешенный бюкс (ча­совое стекло или пробирку) с навеской осторожно берут с чашки весов и содержимое его аккуратно высыпают в стакан. После перенесения на­вески в стакан бюкс с остатком навески снова взвешивают на аналити­ческих весах. В этом случае навеску образца для анализа определяют как разность между массой бюкса с навеской и массой бюкса после вы­сыпания навески.