34. Вимоги до реакцій в аналітичній хімії

швидкий перебіг

Вимоги до реакцій в якісному аналізі

необоротність

специфічність

висока чутливість

Специфічними (або характерними) вважаються реакції, які дають аналітичний ефект з одним або з невеликою кількістю іонів. Ці реакції називають ще вибірковими або селективними.

Аналізуючи неорганічні речовини, у більшості випадків, аналізують водні розчини солей, кислот або основ. Тому, проводячи реакції у водних розчинах, знаходять не окремі елементи, а утворені ними іони. Кількість найбільш важливих катіонів – невелика (близько 25). Приблизно стільки ж катіонів. Аналізуючи невідомий електроліт, досить знайти аніон та катіон і за результатами якісного аналіза скласти формулу.

Катіон	Fe 3+	Fe 2+	Bi 3+	NH4 +
Аніон	SO4 2-	Cl -	NO3 -	PO4 3-
Сіль	Fe2(SO4)3	FeCl2	Bi(NO3)3	(NH4)3PO4

Катіони і аніони виявляють, використовуючи характерні (специфічні) реакції. Це можна зробити дробним і систематичним методами аналізу. При дробному методі аналізу знаходять іони в окремих порціях досліджуваного розчину, не враховуючи інших іонів, що присутні в ньому. Не має значення і порядок виявлення окремих іонів. При цьому реакції повинні бути специфічними. Якщо специфічні реакції відсутні, то вико-ристовують певну послідовність знаходження іонів – систематичний хід аналізу. Він базується на тому, що до аналізу даного іону приступають тільки тоді, коли іони, які заважають, будуть попередньо видалені з розчину або замасковані.

Групові реактиви - У ході систематичного аналізу кожен іон відокремлюють від інших не по одному, а цілими групами. Для цього використовують групові реактиви. Вимоги до групових реактивів:

• іони групи повинні осаджуватися повністю

• осади повинні добре розчинятись у кислотах, щоб можна було проводити аналіз далі

• надлишок осаджувача не повинен заважати тим іонам, які залишились у розчині.

3

Методи кількісного аналізу

Хімічні

5. Кількісний аналіз Загальна характеристика кількісних методів аналізу Завдання кількісного аналізу полягає у визначенні кількісного вмісту хіміч-них елементів (або їх груп) у сполуках. Методи кількісного аналізу можна поділити на 3 основні групи.

Фізичні

Фізико-хімічні

Методи аналізу, засновані на спостреженні фізичних явищ після прове-дення певних хімічних реакцій,називають фізико-хімічнии методами. Їх існує понад 50.

Фотометричний метод, заснований на вимірюванні променистої енергії, що поглинається забарвленими розчинами у видимій або в ультрафіолетовій частині спектра.

Емісійний спектральний аналіз, заснований на здатності атомів елементів випромінювати при постіних умовах світло певної довжини хвилі.

Люмінесцентний метод, заснований на вимірюванні люмінесценції при дії на речовини чи на їх розчини УФ-променів. Електрохімічні методи аналізу (засновані на вимірюванні ЕРС, електропровідності, кількості електрики, тощо, розчинів)

До фізико-хімічних методів відносяться також хроматографія, радіометричний аналіз, метод ядерно-магнітного резонансу (ЯМР) і т.ін.

3

Проводиться вимір об`ємів газоподібних речовин. Приклад. Є певний об`єм газової суміші вуглекислого газу та азоту. Для знаходження об`ємної частки (φ) СО<sub>2</sub> суміш пропускають крізь розчин NaOH і вимірюють об`єм азоту (СО₂ поглинувся лугом)

6. Хімічні методи кількісного аналізу поділяють на газовий, гравіметричний (ваговий) та титриметричний (об`ємний).

Газовий аналіз

Титриметричний об`ємний аналіз

Вміст невідомої речовини знаходять по об`єму розчину другої речовини точно відомої концентрації, доданої в еквівалентній кількості, що регулюється за допомогою індикаторів

37. Гравіметрія Сутність вагового методу - Ваговим називають метод, при якому склад невідомої речовини встановлюється за допомогою вимірювання мас на аналітичних терезах. Точність зважування становить 0,0001 г. Перевагою гравіметрії порівняно з іншими методами є висока точність визначень, недолік – тривалий термін виконання.

Ваговий (гравіметричний) метод

Найчастіше складову частину, яку визначають, переводять за допомогою хімічних реакцій у важкорозчинну сполуку; так її можна зважити

Інколи складову частину, яку визначають, кількісно виділяють з об`єкта, наприклад, золу кам`яного вугілля чи сухий залишок

Інколи складову частину, яку визначають, кількісно видаляють з аналізованого об`єкта, залишок зважують і за різницею ваги знаходять масу того, що визначають. Так, наприклад, знаходять вологість аналізованої речовини.

Основні операції вагового методу а) відбір середньої проби з) перевірка на повноту відмивання б) узяття наважки і) висушування в) розчинення наважки й) прожарювання д) осадження к) зважування осаду є) перевірка на повноту осадження л) розрахунок ж)фільтрування