38. Осадження – найважливіша операція гравіметрії

Осадження проводять при поступовому додаванні осаджувача, перемішуючи

При осадженні бажано одержати крупнокристалічні осади, які менше захоплюють сторонні домішки, їх краще відфільтровувати і промивати. Захоплення сторонніх домішок кристалічними осадами називається оклюзією.

Осадження проводять при нагріванні

Умови одер-жання кристаліч-них осадів

Осадження проводять із розведених розчинів

Осаду дають час на дозрівання протягом 1-2 годин

Осадження проводять при нагріванні у присутності електроліта-коагулянта, аби не утворився колоїдний розчин

Але багато речовин, які мають низькі значення добутку розчинності (сульфіди, гідроксиди III та IV груп періодичної системи), утворюють аморфні осади.

Осадження проводять із концентрованих розчинів

Умови осадження аморфних осадів

Аморфні осади фільтрують одразу ж після осадження

При розрахунку необхідної кількості осаджувача виходять із закону еквівалентів. Але якщо брати тільки розраховану кількість, то в багатьох випадках не буде досягнуто залишкової кількості в розчині 1 10^-6 моль/л. Осаджувач береться з певним надлишком до розрахованої кількості.

39. Сутність титриметричного методу - Принцип титриметричного методу полягає в точному вимірюванні об`єму реактиву (титранту), витраченого на реакцію з визначуваним компонентом. Титровані розчини – це розчини з точно відомою концентрацією (титр яких відомий). Титр показує масу розчиненої речовини в 1 мл розчину: T = m/V, г/мл . Титрування – це процес поступового додавання розчину-титранту до розчину, який аналізують. Титрант додають не в надлишку, як у ваговому методі, а в кількості, еквівалентній кількості речовини, що визначається. Точку еквівалентності знаходять за зміною забарвлення індикаторів. Індикатори – речовини, які змінюють будову і фізичні властивості при зміні властивостей середовища, при цьому індикатори змінюють забарвлення. Інколи індикацію еквівалентної точки проводять за допомогою різних приладів. У титриметричному методі використовують розчини нормальної (еквіва-лентної) концентрації. Нормальність розчину розраховують за формулою N = ν(E)/V, моль/л, де N – нормальність розчину, ν(E) – кількість еквівалентів розчиненої речовини, V – об`єм розчину, л (дм³).

4

Вимоги до реакцій в титриметричних методах

Момент завершення реакції повинен бути добре помітним, що фіксується за допомогою індикаторів

0. Вимоги до реакцій в титриметричному методі Класифікація об`ємних методів

Швидкість хімічної реакції повинна бути значною, аби можна було визначити точку еквівалентності

Побічні реакції не повинні мати місця

Речовини, що заважають визначенню еквівалентної точки, мають бути відсутніми

Реакції повинні бути практично незворотними

За типом реакцій титриметричні методи поділяють на такі: 1) кислотно-основного титрування (нейтралізації) 2) оксидно-відновного титрування (редоксиметрії) 3) комплексометричного титрування 4) осаджувального титрування (осадження). Яким би методом не виконувалось титрування, необхідними є три умови: 1) робочий титрований розчин, 2) оптимально підібраний індикатор, 3) точне вимірювання об`ємів розчинів.