26.Отримання растрових зображення в електроннозондовому рентгеноспектральному аналізі.

В мікроаналізі є система,яка оббігає ту ділянку електронами,яку ми досліджуємо. Промінь електронно променевої трубки і зображення передається на екран. Ми отримуємо:

1)Обернено розсіяні електрони первинного пучка,які внаслідок зіткнення з поверхнею взірця змінює свій напрямок при цьому втрачаючи частину своєї енергії. Кількісно це коефіцієнт оберненого розсіяння (відбиття)ʋ. Відображається яка частина первинного зразка покидає елемент. Залежить від порядкового номера елемента. На коефіцієнт впливає якість полірування взірця.

2)Є ще вторинні електрони – електрони,які первинно знаходять у взірці,але отримавши енергію пучка покинули взірець. Оскільки енергія мала,то первинні електрони будуть сильно залежати від нерівностей взірця.

3)Увібрані електрони – електрони які втратили енергію на іонізацію зразка. Їх кількість залежить від кількості обернених електронів- від хімічного складу взірця.

Зображеня ми можемо отримати:

1)Обернено розсіяні електрони – інформацію про порядковий номер взірця.Контрасне зображення 2-х включень визначається різницею їх середніх атомних номерів.Включення з більшим середнім номером(важчі) на зображенні будуть темніші.

2)увібрані електрони-таке як в обернено розсіяних,проте для зображення в увібраних електронах не має значення кут вилітання. Тому зображення менше залежить від поверхні увібраних електронів

3)Зображення у вторинних електронах ґрунтується на залежності кількості електронів,які досягають детектора і від стану поверхні взірця.

Растрові зображення дають якісну характеристику розподілу схем в межах площі взірця.А також дає змогу судити про вміст елементів і можна спостерігати в якій частині взірця ми проводимо дослідження

27.Фактори що впливають на характер термограм мінералів

Головні положення термічного аналізу що дають змогу використати його як метод визначення складу і властивостей речовини такі:

1)Кожному перетворенню що відбувається в взірці під час нагрівання або охолодження відповідає на термограмі термічний ефект

2) За даних умов експерименту всі термічні ефекти зареєстровані на термограмі так само характерні для заданої речовини,як і перетворення що в еній відбуваються.

3)Храктер процесу перетворення у речовині під час нагрівання(охолодження) позначається на геометричній формі кривої ДТА(пит..12)

На характер термограм впливають такі властивості взірця: склад,структура,ступінь її досконалості,кристалічність,дисперсність,ізоморфні заміщення,теплоємність,теплопровідність

Експерементальні чинники від яких залежить геометрична форма термограм: швидкий нагрів,маса наважки,чутливість у ланцюгу диференційної термопари,форма та матеріал тигля, щільність набиття речовини в тиглі, центрування термопари,влатисвість еталона,ступінь розтирання взірця.

Одним із суттєвих чинників які впливають на запис кривої ДТА є швидкість нагрівання .

Температури печі повинна зростати безперервно і постійно з незмінною швидкістю.Умовно виділяють такі градації методу за швидкостями нагрівання взірця С⁰/ хв..

-Повільний 2-15

-Пришвидшений 40

-Швидкісний 60-120

-Експресний 200 і більше

Потрібно дотримуватись правильного співвідношення між швидкісним нагріванням і масою навантаження: t = kW , де t- тривалість записування під час нагрівання від кімнатної температури до 1000 градусів.

W – наважка мінералів ,кг; k – стала,яка =0,3

Після вивчення геометричної форми кривої ДТА зясовують причини, які зумовлюють той чи інший термічний ефект. Ці ефекти відповідають фазовим перетворенням або хімічним рінянням, що відбуваються у зразку під час нагрівання.

Фазове перетворення - це процес зміни структури і властивостей хімічної сполуки,який відбувається без зміни її хімічного складу: поліморфні перетворення,перехід з аморфного стану в кристалічний.плавлення,кипіння.

Хімічні рівняння – процес зміни структури і властивостей хімічної сполуки,що відбувається зі зміною її хімічного складу

Ендотерміний ефект – на термограмах є результатом таких фазових пертворень і хімічних реакцій:

-конгруентного – (з утворенням рідкої фази) або інконгруентного- )утворенням рідкої та нової твердої фаз) плавлення

-кипіння,випаровування і згону

-поліморфних перетворень-енантіотропних(зворотних) та монотропних(незворотних)

-відновлення

-розкладання

-руйнування кристалічної гратки мінералу без виділення газоподібної фази або з її виділенням(дегідратація,дисоціація)

-видалення летких компонентів

Екзотермічні ефекти можуть бути зумовлені:

-Переходом з нерівноважних форм у рівноважні (перехід з аморфного стану в кристалічний-розкристалізація скла,колоїдів,або продуктів метаміктного розпаду)

-Реакціями сполучення(обєднання) твердих фаз

-окиснення