Работа 2.4. Определение сульфат-ионов в снеге

Концентрацию сульфат-иона определяют по интенсивности помутнения, возникающего при добавлении хлорида бария. Метод специфичен.

Чувствительность метода 0,25 мг/л сульфат-ионов; диапазон измерения концентрации сульфат-ионов 0,5—40 мг/л; точность определения концентрации ±0,05 мг/л.

Материалы и оборудование: Конические колбы, титратор.

Реактивы: Раствор соляной кислоты, 0,1 н, барий хлористый, 5%-ный раствор, осаждающий реактив, стандартный раствор сернокислого калия.

Ход анализа. При небольших значениях (до 20 мкСм.см^-1) для анализа отбирают в пробирку 25 мл пробы атмосферных осадков. Если удельная электропроводность превышает 20 мкСм.см^-1, объем, пробы должен быть 10 мл. Пробы подкисляют добавлением 2—3 капель 0,1 н. раствора НС1. В каждую пробирку добавляют 4 мл осаждающего реактива; перемешивают примерно 10 раз стеклянной палочкой. Через 5—7 мин образование суспензии заканчивается, и оптическая плотность ее не меняется в течение 30—40 мин. Приливать осаждающий реактив следует с такими интервалами, чтобы измерение оптической плотности было произведено не позднее чем через полчаса.

Перед измерением оптической плотности содержание пробирки еще раз перемешивают и переливают в кювету с расстоянием между рабочими гранями 50 мм (если объем пробы равен 25 мл) или 30 мм (если объем пробы равен 10 мл). Оптическую плотность раствора определяют фотоколориметром, используя светофильтр с максимумом пропускания 400 нм (светофильтр № 3 для ФЭК-56) относительно воды. Перед анализом проб измеряют оптическую плотность «нулевого» раствора. Для этого к 25 (или 10) мл дис­тиллированной воды прибавляют 4 мл осаждающего реактива и проделывают все операции, как указано выше. Величина оптиче­ской плотности должна быть не более 0,01. В том случае, если она превышает эти значения, необходимо проверить качество приготовленных реактивов, чистоту посуды и измерительных кювет (см. примечания). Концентрацию сульфат-ионов в пробах находят с помощью калибровочного графика по разности резуль­татов измерений оптической плотности пробы и нулевого раствора.

Калибровочный график

Стандартные растворы готовят в мерных колбах на 500 мл, для чего в каждую колбу вливают стандартный раствор (Табл. 11.) и доливают дистиллированной водой до метки.

Таблица 11.

Шкала стандартов для определения сульфат-ионов

Раствор	Номер колбы
	1	2	3	4	5	6	7	8
Стандартный раствор сернокислого калия (200 мг/л),мл	2,5	5	10	15	17,5	20	25	30
Соответствует концентрации SO42-, мг/л	1	2	4	6	7	8	10	12
Раствор	Номер колбы
	9	10	11	12	13	14	15
Стандартный раствор сернокислого калия (200 мг/л),мл	40	50	60	70	80	90	100
Соответствует концентрации SO42-, мг/л	16	20	24	28	32	36	40

Для приготовления стандартной шкалы в интервале концен­траций 1—7 мг/л отбирают в пробирки до 25 мл раствора, в интервале 7—40 мг/л по, 10 мл в проводят все операции согласно анализа.

Калибровочный график строят по средним значениям, вычислен-ным из результатов измерений 3—5 шкал. Если значение оптиче­ской плотности какого-либо измерения отличается от среднего арифметического значения для данной точки на 15%, то его не принимают во внимание и заново проверяют стандартный рас­твор данной концентрации. Проверку графика следует проводить один раз в месяц.

Примечания. 1. В осадках надо учесть степень их мутности. Для этого определяют оптическую плотность пробы относительно воды, и затем вычитают Полученное значение из оптической плотности суспензии, образовавшейся после Добавления осаждающего реактива к этой пробе.

2. При определении на фотоколориметре особое внимание следует обратить на чистоту рабочих граней кювет и отсутствие пузырьков газа в рабочей и сравнительной кюветах. Перед измерениями кюветы необходимо вымыть батистовой тряпочкой или кусочком поролона, смоченными спиртом. Затем тщательно спо­лоснуть дистиллированной водой. По ходу измерений следует следить за чистотой рабочих граней кювет и в случае необходимости очищать их.