Приготовление стандартных растворов для построения калибровочного графика

Характеристика раствора	Номер стандартного раствора
	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	11	12
Объем стандартного раст­вора, содержащего 10 мкг железа/см3	0	0,5	1	1,5	2	2,5	5	7,5	12,5	15	20	22,5
Концентрация железа, мг/дм3	0	0,2	0,4	0,6	0,8	1	2	3	5	6	8	9
Содержание железа в пробе, мкг	0	5	10	15	20	25	50	75	125	150	200	225

Работа 2.8. Комплексонометрическое определение содержания свинца в золе листьев, хвое и коре деревьев

Все объёмные методы основаны на образовании малораствори­мых соединений свинца. Одним из наиболее распространённых мето­дов является метод, основанный на образовании растворимого комп­лекса свинца при титровании в аммиачной среде в присутствии инди­катора эриохрома черного Т пробы, содержащей свинец, раствором трилона Б.

Материалы и оборудование: Листья или кара, аналитические весы, электропечь, термометры.

Реактивы: Концентрированный раствор аммиака, раствор трилона Б, индикатор – эриохрома черного Т, винная кислота.

Ход анализа. В коническую колбу вместимостью 100-150 см³ помещают 20 см³ анализируемого фильтрата или раствора, полученного при растворе­нии зольного остатка, прибавляют 2 г винной кислоты и 25 см³ концент­рированного раствора аммиака. Далее содержимое колбы нагревают до 70-80°С, прибавляют несколько капель индикатора и титруют раство­ром трилона Б до перехода окраски из розовой в синюю.

Содержание свинца в пробе (С, мг/г сухих листьев) определяют по формуле

,

где Е - молярная масса эквивалента свинца (207,19);

N - нормальность раствора трилона Б;

- объём раствора трилона Б, пошедшего на титрование, см³;

V - общий объём анализируемой пробы, см³;

- объём аликвоты, взятой для анализа, см³;

- масса навески листьев, взятая для анализа, г.

Полученные результаты сравнивают с результатами фоновой про­бы и делают вывод о состоянии окружающей среды на различных тер­риториях, представленных анализируемыми пробами.

Работа 2.9. Накопление фенольных соединений в листьях, хвое и коре

Фенольные вещества представляют собой большую и разнооб­разную группу ароматических соединений, чрезвычайно распрост­раненную в растительном мире. В растениях фенольные вещества несут защитную функцию. На их долю приходится до 2-3% массы органического вещества, а в некоторых случаях - до 10% и более. Одним из возможных путей образования фенольных веществ является их биосинтез из углеводов, образующихся в процессе фо­тосинтеза.

Накопление фенольных веществ под влиянием неблагопри­ятных и стрессовых условий среды обеспечивает устойчивость вида. Эти вещества выполняют роль защитных барьеров на пути механических, химических, термических факторов среды, а так­же болезнетворных воздействий. Обычно древесная кора, оболоч­ки семян, плодов, ягод, клубней и другие покровные ткани содержат повышенное количество фенольных соединений (ду­бильные вещества, флавоноиды, фенолокислоты) и образуют за­щитный покров, предохраняющий делящиеся клетки (меристемы апикальных частей, камбия) и семена (будущие зародыши жиз­ни) от всякого рода повреждений, препятствуют их проникнове­нию вглубь тканей.

Ввиду большого разнообразия строения и физико-химических свойств их анализы очень длительны, многоступенчаты. Для сравни­тельного определения содержания фенольных веществ в раститель­ном сырье существуют более простые методы определения суммы фенольных соединений, которые являются лишь приблизительны­ми, полуколичественными. Тем не менее они нашли широкое при­менение в производственных условиях.

Материалы и оборудование: ступки с пестиками, весы торзионные, стаканчики на 100 мл, водяная баня, чашки испарительные на 800-1000 мл или стаканы такого же объема, бюретки, колбы на 50 мл.

Реактивы: ра­створ индигокармина, 0,1 н раствор КМпО₄, дистиллированная вода, перемолотый растительный материал (ли­стья дуба, клена), собранный в разных экологических условиях.

Ход анализа. Навеску в 1-3 г сухого перемолотого или 4-10 г свежего растер­того в ступке с битым стеклом растительного материала нагревают в стаканчике на 100 мл с 40 мл дистиллированной воды в течение 15 мин на кипящей водяной бане при интенсивном перемешивании. Эк­стракт охлаждают, фильтруют и доводят до метки в колбе на 50 мл.

Часть полученного экстракта (10 мл) переносят в фарфоровую чашку или стакан объемом 800-1000 мл, добавляют 750 мл дистил­лированной воды и 25 мл раствора индигокармина. Смесь титруют 0,1 н раствором КМпО₄ (3,16 г КМпО₄ в 1 л воды) при энергичном перемешивании. Окончание титрования устанавливают по появле­нию в растворе золотисто-желтого оттенка. Результат титрования умножают на пересчетный коэффициент для перевода миллилит­ров 0,1 н КМпО₄ в миллиграммы фенольных соединений, содержа­щихся в 10 мл взятого на титрование экстракта.

Для большей точности параллельно проводят контрольное тит­рование, в котором 10 мл экстракта заменяют 10 мл дистиллиро­ванной воды и полученное значение вычитают из основного определения.

В обычной лабораторной практике чаще всего пользуются пе­ресчетным коэффициентом 4,16 (определен для китайского таннина), однако, для анализа чайного листа в нашей стране применяется коэффициент 5,82, а в Индии - 4,62.