Приготовление стандартных растворов для построения калибровочного графика

Характеристика раствора	Номер стандартного раствора
	1	2	3	4	5	6
Количество раствора Cr(Vl) с концентрацией 100 мкг/дм3. см3	50	35	25	10	5	2,5
Количество дистиллированной воды см3	0	15	25	40	45	47,5
Концентрация раствора Cr(VI), мкг/дм3	100	70	50	20	10	5
Содержание Cr(Vl) в 20 см3 раствора, мкг	2	1,4	1	0,4	0,2	0,1

Работа 2.7. Фотоколориметрическое определение содержания железа в золе листьев, хвое и коре деревьев

Фотоколориметрическое определение содержания железа основа­но на образовании окрашенных комплексов железа с сульфосалициловой кислотой. В слабокислой среде (рН > 4) сульфосалициловая кислота взаимодействует только с ионами Fe³⁺ образуя комплекс красного цве­та, устойчивый при рН 4-8. В щелочной среде (рН 8-11,5) сульфосали­циловая кислота реагирует с ионами Fe³⁺ и Fe²⁺, образуя комплекс жёл­того цвета. Содержание Fe²⁺ находят по разности.

Материалы и оборудование: ФЭК, мерные колбы вместимостью 50 и 100 см³; конические колбы на 50 см³; пипетки на 1, 2, 5 и 20 см³.

Реактивы: Хлорид аммония, сульфасалициловая кислота, раствор аммиака (1:1), стандартный раствор железа.

Ход анализа. Отбирают 15 см³ анализируемого фильтрата или раствора, полученного при растворении зольного ос­татка, помещают в мерную колбу вместимостью 25 см³. К пробе при­ливают раствор аммиака (1:1) до нейтрализации (рН = 7) (по индикаторной бумаге), приливают 2 см³ хлорида аммония, 2 см³ сульфосалициловой кислоты или сульфосалицилата натрия, 2 см³ раствора амми­ака 1:1. Доводят до метки дистиллированной водой. Через 5 мин изме­ряют оптическую плотность при длине волны 425 нм с соответствую­щим светофильтром относительно холостого раствора на дистиллиро­ванной воде.

По оптической плотности на калибровочном графике находят со­держание железа в растворе.

Концентрацию железа (С, мг/г сухих листьев) в анализируемой про­бе вычисляют по формуле

,

где - количество железа, определённое по калибровочному графику, мг;

а - аликвотная часть исследуемого раствора, взятая для анализа из общего объёма, см³;

V - общий объём анализируемого раствора, см³;

- масса навески листьев, взятая для анализа, г.

Полученные результаты сравнивают с результатами фоновой про­бы и делают вывод о состоянии окружающей среды на различных тер­риториях, представленных анализируемыми пробами.

Построение калибровочного графика

Используют рабочий раствор железа с содержанием 10 мкг/см³, который в количествах, указанных в табл. 36, вносят в мерные колбы вместимостью 25 см³ и доводят до метки дистиллированной водой. Стандартные растворы обрабатывают так же, как и пробу воды (см. ниже), измеряют оптическую плотность и строят калибровочный график на миллиметровой бумаге в координатах: оптическая плот­ность - содержание железа, мкг. Калибровочный график вклеивают в отчёт по работе.

Оптическую плотность растворов измеряют при длине волны 425 нм (фиолетовый светофильтр) для железа общего и длине волны 500 нм (зелёный светофильтр) для железа (III) в кюветах с толщиной слоя 5 см относительно холостого раствора, полученного с 100 см³ дистиллированной воды (раствор 1 по табл. 14.).

Таблица 14.