Работа 1.8. Комплексонометрическое определение содержания свинца в почве

метод, основанный на образовании растворимого комплекса свинца при титровании в аммиачной среде в присутствии индикатора эриохрома черного Т пробы, содержащей свинец, раствором трилона Б.

Материалы и оборудование: аналитические весы, почва (воздушно сухая), ротатор, водяная баня, электроплитка, конические колбы на 400-500 см³, пипетки на 5, 10, 25 см³, бюретка для титрования, технические весы, электроплитка.

Реактивы: Трилон Б (C₁₀H₁₄N₂Na₂O₈•2Н₂О, комплексов III. динатриевая соль этилендиамина- N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты (ЭДТА)), винная кисло­та, индикатор эрио-хрома чёрного Т, раствор аммиака.

Ход анализа. В коническую колбу вместимостью 400-500 см³ помещают 200 см³ анализируемого раствора, содержащего свинец, прибавляют 2 г винной кисло­ты и 25 см³ концентрированного раствора аммиака. Далее содержимое колбы нагревают до 70 - 80°С, прибавляют несколько капель индикатора и титруют раствором трилона Б до перехода окраски из розовой в синюю.

Содержание свинца в пробе (Х, мг/дм3) определяют по формуле

,

где Е - молярная масса эквивалента свинца (207,19);

N - нормальность раствора трилона Б;

- объём раствора трилона Б, пошедшего на титрование, см³;

- объём ытяжки, взятой для анализа, см³.

Полученные результаты сравнивают с санитарно-гигиеническими нормативами и делают вывод.

Работа 1.9. Определение меди в почве

Содержание меди в почвах составляет в среднем 15-20 мг/кг. Медь и ее соединения очень токсичны для почвенной микрофлоры, для всех представителей водной флоры и фауны, для теплокровных и человека.

Основными антропогенными источниками поступления меди в окружающую среду являются предприятия цветной металлургии, транспорт, содержащие медь удобрения и пестициды, процессы свар­ки, гальванизации, сжигание углеродного топлива.

Определение меди основано на образовании растворимого в орга­нических растворителях окрашенного комплекса ионов Си²⁺ с диэ­тилдитиокарбаматом. Этот реагент образует окрашенные комплексы не только с медью, но и с рядом других элементов, поэтому, чтобы определение было селективным, необходимо строгое соблюдение рН. Реакция проходит в щелочной среде, где возможно образование гидроксидов ряда металлов, с которыми может соосаждаться медь. Поэтому используется раствор диэтилдитиокарбамата свинца в хло­ристом углероде (ССl₄). Образовавшийся комплекс меди растворяют в хлороформе, в присутствии анионов лимонной кислоты. При этом гидроксиды железа, цинка, марганца и другие остаются в водной фазе.

Материалы и оборудование: ротатор, делительная воронка, пробирки на 20 мл, кол­бы конические на 200 мл с пробками, пипетки на 1 мл, 10 мл с де­лениями и на 5 мл и без делений, бюретка, мерные колбы на 100 мл, 1000 мл, почва, загрязненная медью.

Реактивы: раствор диэтилдитиокарбамата свинца в ССl₄, 5%-ный раствор лимонно-кислого аммония, разбавленный аммиак, стандартный раствор меди, 1 н. раствор НСl, фенолфталеин.

Ход анализа. Для извлечения подвижной меди из некарбонатных дерново-подзолистых почв применяют 1 н раствор НСl. Соотношение между объемами почвы и раствора 1:10, время экстракции 1 час при взбал­тывании на ротаторе.

В делительную воронку влить 10-25 мл вытяжки, прилить 5 мл 5%-ного лимоннокислого аммония и по фенолфталеину нейтрализо­вать разбавленным аммиаком до розовой окраски. Затем в воронку из бюретки прилить 15 мл раствора диэтилдитиокарбамата свин­ца в ССl₄ и энергично встряхивать в течение 2 мин. После разделе­ния фаз отфильтровать нижний слой ССl₄, окрашенный в коричневый цвет, в пробирку с притертой пробкой или прямо в 2-х сантиметровую кювету фотоколориметра. Оптическую плот­ность определять при 436 нм (синий светофильтр) относительно чистого ССl₄.

Шкалу стандартных растворов готовят таким же образом в пре­делах от 1 до 20 мкг Си. Содержание меди в пробе определяют по калибровочному графику и вычитают из него результат холостого опыта. Расчет ведут по формуле:

,

где X - содержание меди, мг/кг;

а - содержание меди, найденное по графику, мкг;

V₀ - исходный объем вытяжки, мл;

V₁ - объем вытяжки, взятый для определения, мл;

Н - навеска почвы, г.