Работа 1.6. Колориметрическое определение нитратного азота дисульфофеноловым по методом грандваль-ляжу

Содержание нитратов характеризует обеспеченность почвы минеральным азотом и степень выраженности процесса нитрификации. По количеству нитратов можно судить об окультуренности почвы, так как для этого процесса наиболее благоприятны условия, характерные для структурных хорошо аэрируемых почв.

Нитраты обладают большой подвижностью, что является причиной их исчезновения из пределов пахотного горизонта в условиях обильного увлажнения.

Принцип метода. Нитраты извлекают из почвы водой при соотношении 1:5. В полученной водной вытяжке нитрат-ион определяют колориметрически с дисульфофеноловой кислотой, по желтой окраске нитросоединения, образующегося в щелоч­ной среде.

С₆Н₃(HS0₃)2OH + 3HN0₃=C₆H₂(N0₂)₃OH + 2H₂SO₄ + Н₂0;

дисульфофеноловая кислота тринитрофенол

C₆H₂(N0₂)₃OH + NH₃ = C₆H₂(NO₃)₂ONH₄.

желтое нитросоединение

Материалы и оборудование: аналитические весы, почва (воздушно сухая), ротатор, водяная баня, электроплитка, фотоэлектрокалорифер.

Реактивы: Дисульфофеноловая кислота, 10 %-ный КОН, образцовый раствор КN0₃, серно-кислый алюминий Al₂(SO₄)₃ • 18Н₂О.

Ход анализа. Анализ лучше проводить в образцах с естест­венной влажностью при параллельном определении в них влаги. 50 г почвы помещают в круглую колбу емкостью 500 мл, добавляют туда 250 мл дистиллированной воды и взбалтывают 3 мин вручную или на ротаторе. Вытяжку фильтруют через плотный складчатый фильтр. Для получения чистого фильтрата следует перенести на фильтр неотстоявшуюся водную вытяжку вместе с частью почвы. Первые порции фильтрата снова пере­ливают на фильтр, пока не появятся совершенно прозрачные капли жидкости.

Если фильтрат получается все же мутным или окрашенным, его обесцвечивают прибавлением к 100 мл отфильтрованной жидкости 0,8—2 мл сульфата алюминия и 0,5—1 мл КОН. Выпадающий при этом хлопьевидный осадок отфильтровывают.

50 мл бесцветной прозрачной вытяжки (или другой объем в зависимости от ожидаемого содержания нитратов) переносят пипеткой в фарфоровую чашку и выпаривают досуха на водя­ной бане. Чашку снимают, прибавляют в нее 1 мл дисульфофе­ноловой кислоты и тщательно растирают содержимое закруг­ленным концом стеклянной палочки. Через 10 мин прибавляют 10 мл дистиллированной воды и нейтрализуют 10 %-ным КОН до щелочной реакции по лакмусу. К концу нейтрализа­ции при наличии нитратов жидкость окрашивается в желтый цвет.

Окрашенные растворы тщательно переносят в мерные кол­бы емкостью 50 или 100 мл, многократно ополаскивая чашки водой и выливая последнюю в колбу. Доводят объем раствора в колбе до метки и перемешивают.

Испытуемый раствор помещают в фотоэлектрокалориметр для определения плотности. концентрацию устанавливают по калибровочному графику. Чувствительность определения повышается при использовании синего светофильтра.

Приготовление шкалы образцовых растворов нитратов

0,163 г химически чистого сухого KNO₃ растворяют в дистиллированной воде и доводят объем в мерной колбе до 1 л; берут 100 мл этого раствора и вновь доводят объем в мерной колбе водой до 1 л; последний раствор яв­ляется исходным образцовым и содержит в 1 мл 0,01 мг NО₃.

При построении калибровочного графика об­разцовые растворы подготавливают аналогично. Со­ставляют серию образцовых растворов, которые сравнивают в фотоколоримет­ре или фотометре с растворителем. Рекомендуется следующая шкала образ­цовых растворов.

Табли­ца 2.

	№ колбы
	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10
Объем исходного раствора в чашке, мл	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10
Содержание NO3 в 100мл рабочего раствора, мг	0,01	0,02	0,03	0,04	0,05	0,06	0,07	0,08	0,09	0,10

Если заранее известно, что количество нитратов в почве превышает 1 мг на 100 г почвы, то целесообразно дополнить шкалу образцовыми раст­ворами с большей концентрацией или при анализе исследуемого раствора брать для выпаривания меньший объем вытяжки (10—25 мл).

Вычисление результатов анализа.После колориметрирования проб по соответствующим калибровочным кривым находят количество нитратов, подставляют их в формулу для расчета и определяют содержание

где Х – содержание нитрат-ионов, мг/кг обсалютно сухой почвы;

В – содержание нитратов, найденное по соответствующим графичным чертежам;

А – навеска анализируемого образца, г;

У – влажность почвы, %.

Если проводилось обесцвечивание или осветление раствора перед выпариванием, необходимо вне­сти поправку на сделанное разбавление. Пусть, например, к 100 мл вытяжки добавлено было по 1 мл сульфата алюминия и едкого калия. Затем выпавший осадок отфильтрован и для выпаривания взято 50 мл. Тогда эта поправка составит 2 %. Чтобы внести ее, необходимо результат анализа увеличить на 2 %, т. е. к X мг NO₃ надо прибавить (X: 100) ∙2.

Если необходимо знать содержание N, а не NO₃, результат определения следует умножить на коэффициент 0,226.