Работа 1.7. Колориметрическое определение поглощенного почвой аммиачного азота посредством реактива несслера

Извлечение аммиака из почвы. Реактив Несслера (щелочной раствор K₂HgI₄) дает с ионами аммония соединение, окрашенное в оранжевый цвет. Интенсивность окраски исследуемого раствора сравнивают в визуальном или фотоэлектрическом колориметре с окраской стандартного раствора. Определение аммиака этим методом возможно при содержании NH₄ от 0,002 до 0,05 мг в 1 мл исследуемого раствора.

Поглощенный аммоний из­влекают из почвы 1 н. раствором КС1. Для этого 20 г почвы помещают в широкогорлую бутылку емкостью около 0,5 л. Туда же приливают 100 мл 1 н. раствора хлористого калия, к кото­рому добавлено 0,5 мл толуола (для предотвращения биологических процессов). Одновременно определяют влажность почвы путем высушивания в течение 6—8 ч при температуре 100— 105 °С. Содержимое бутылки взбалтывают в течение 30 мин на ротаторе, а затем фильтруют суспензию через плотный складчатый фильтр, подставляя под воронку мерную колбу ем­костью 200 мл. Если фильтрат получается мутный, его про­пускают через фильтр с почвой.

Когда вся суспензия будет отфильтрована, в бутылку при­ливают 20 мл 1 н. раствора КСl и сливают его порциями на фильтр, стараясь смыть все частицы почвы, оставшиеся еще в бутылке. Последнюю операцию повторяют 4—5 раз; при этом каждую новую порцию раствора из бутылки на фильтр приливают лишь когда предыдущая порция полностью профиль­тровалась. В заключение тем же раствором хлористого калия доводят содержимое колбы до метки и, закрыв пробкой, взбал­тывают для перемешивания раствора, содержащего вытеснен­ный аммоний.

Материалы и оборудование: аналитические весы, почва (воздушно сухая), ротатор, водяная баня, электроплитка.

Реактивы: Реактив Несслера, 50 %-ный раствор сегнетовой соли, образцовый раствор NH₄C1, 1 н. раствор КСl, толуол.

Ход анализа. 10—25 мл полученного фильтрата (в зависи­мости от предполагаемого содержания в нем аммиака) поме­щают в мерную колбу вместимостью 50 мл и разбавляют во­дой до 45 мл, затем подливают 2 мл реактива Несслера, дово­дят водой до метки и сравнивают в колориметре с окраской образцового раствора.

Если испытуемый раствор содержит кальций и особенно магний, то для устранения их вредного влияния перед прибав­лением реактива Несслера вливают 2 мл 50 %-ного водного раствора сегнетовой соли.

Приготовление шкалы образцовых растворов

0,7405 г химически чистого NH₄C1 растворяют в дистиллированной воде и доводят её объем раствора до 1 л; 20 мл этого раствора в мерной колбе доводят дистиллированной водой снова до 1 л; последний образцовый раст­вор в 1 мл содержит 0,005 мг NH₄, или 0,0047 мг МН₃, или 0,0039 мг N и является исходным для приготовления рабочих образцовых раство­ров.

Для построения калибровочного графика необходимо подготовить большую серию рабочих образцо­вых растворов. Можно воспользоваться следующей схемой.

Табли­ца 3.

	№ колбы
	0	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10
Объем исходного раствора добавленного в колбу, мл	0	2	4	6	8	10	12	14	16	18	20
Содержание в 50мл раствора, мг	0	0,01	0,02	0,03	0,04	0,05	0,06	0,07	0,08	0,09	0,10

Фотоколориметрирование проводят с синим светофильтром. При анализе на аммиак во всех случаях следует проводить холостое определение.

Содержа­ние NH₄, найденное в 50 мл исследуемого раствора, делят на навеску почвы (соответствующую анализируемому объему), умножают на , на 1000 и 0,776 для выражения в N на 1 кг абсолютно сухой почвы.